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分子印迹-LC-MS/MS测定谷物中吡氟草胺残留量

2021-10-20王岩松贺明睿王冬妍闫晓梅罗景阳袁帅

食品工业 2021年9期

王岩松,贺明睿*,王冬妍,闫晓梅,罗景阳,袁帅

1. 沈阳市食品药品检验所(沈阳 110124);2. 沈阳化工大学(沈阳 110142)

吡氟草胺属于类胡萝卜素生物合成抑制剂,是广谱的选择性麦田除草剂,施药后抑制类胡萝卜素的生物合成,使植物产生脱色现象,并间接地破坏光合作用,导致植物死亡[1]。吡氟草胺的毒性较强,在GB 2763—2019[2]中规定小麦中限量为0.05 mg/kg。目前,吡氟草胺的检测方法主要有气相色谱法[3]、液相色谱法[4-5]、气质联用法[6-7]和液相串联质谱法[8-10]等。液相串联质谱法具有灵敏度高、选择性强,二级质谱扫描定量可以降低假阳性的误判概率的优点。

分子印迹技术[11-17]是模仿抗原-抗体原理而人工合成的对模板分子在空间结构和结合位点形成具有“记忆功能”的高分子聚合物(MIP)的技术。MIP的特异吸附性逐渐被发掘并应用于生物传感器、化合物的提取、纯化、色谱分离等领域。分子印迹固相萃取成功地将MIP的特性融入到固相萃取的技术中,为复杂基质中目标化合物的提取、分离寻找到新的解决途径。

以吡氟草胺为模板分子,2-(三氟甲基)丙烯酸(TFMAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,成功制备了D-MIP,研制了吡氟草胺固相萃取小柱,应用于谷物中吡氟草胺残留量的检测。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

串联质谱仪(API 4000,美国应用生物系统公司);液相色谱仪(LC 20A,日本岛津公司);电子天平(BS244S,赛多利斯科学仪器有限公司);电热鼓风干燥箱(101-2,余姚市远东数控仪器厂);集热式恒温加热磁力搅拌器(DF-101S,巩义市英峪予华仪器制造厂);……

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