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GC-MS/MS结合QuEChERS法测定韭菜中多种农药残留

2021-10-20洪泽淳陈思敏郑悦珊刘莹莹李南熊含鸿

食品工业 2021年9期

洪泽淳,陈思敏,郑悦珊,刘莹莹,李南,熊含鸿*

广东省食品检验所(广州 510435)

韭菜在中国是一种普遍食用的蔬菜,在蔬菜生产和供应中占有重要位置,其生长周期短,生产过程中病虫害较多,各种农药的使用不可避免[1]。韭菜中的农药多残留检测一直是农残分析领域关注的难点问题,因为韭菜中含大量有机硫化合物和辛辣物质,会在样品粉碎时释放大量烯丙基甲基二硫醚、二甲基二硫醚和二丙烯基三硫醚等挥发性成分[2-3],这些化合物与有机磷农药性质相似,在气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)、气相色谱-火焰光度检测器(GCFPD)和气相色谱-质谱检测器(GC-MS)上会产生很强的响应[4],加上韭菜提取液中色素含量较高,基质背景非常复杂,会严重干扰对韭菜中残留农药的定性、定量分析。

农药多残留的检测方法很多,有气相色谱(GC)法[5]、液相色谱(LC)法[6]、气相色谱-质谱(GC-MS)法[7]、液相色谱-质谱(LC-MS)法[8],与其他方法相比,气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)法具有气相色谱的高分离效能,又具有质谱(二级质谱)可鉴定化合物结构的特点,选择性强、灵敏度高,能有效地降低基质干扰,为化合物的测定提供准确丰富的结构信息,特别适用于背景干扰严重、定性困难的样品分析,可同时快速测定样品中多种残留农药及其衍生物[9-12]。QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)是近年来发展起来的一种前处理技术,具有分析速度快、操作简单、回收率较高和价格低廉的优点,被广泛应用于农残检测[13-15]。通过改进的QuEChERS前处理方法结合GC-MS/MS技术分析韭菜中多种农药残留,充分发挥二者快速准确的特点,既简化样品的前处理,又有效避免基质干扰,能进行准确定性定量,适合大批量韭菜样品中多种农药残留的快速检测。……

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