QuEChERS-GC-MS/MS法检测玫瑰花酱中10种有机磷农药残留
2021-10-20丁春瑞赵丽萍谢亚丽
丁春瑞*,赵丽萍,谢亚丽
1. 新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院(乌鲁木齐 830011);
2. 乌鲁木齐甘泉堡经济技术开发区(工业区)社会事务服务管理中心(乌鲁木齐 830063)
玫瑰(Rosa rugosaThunb.)属蔷薇科蔷薇属植物,在我国主要产地有新疆、甘肃、山东、云南等。玫瑰花中含有多种活性成分,具有较高的营养价值和药用价值[1-2]。玫瑰类食品主要有玫瑰饮料、玫瑰花饼、玫瑰花茶、玫瑰花酱等,其中玫瑰花酱是将干制玫瑰花加水复溶,加糖等调配、熬制成的酱[3]。玫瑰花在种植过程中使用农药以防止病虫害,提高产量,但是农药使用控制不当会带来农药残留超标等问题,不仅给自然环境带来严重危害,同时还会对人体造成一定损伤。QuEChERS方法是近年来发展起来的一种多组分农药残留提取、净化技术,该法具有操作简便、廉价、高效等优点,被广泛用于农药多残留的快速检测[4-6]。
基于QuEChERS前处理技术,建立气相色谱-三重四极杆串联质谱检测玫瑰花酱中10种有机磷农药残留的方法。该方法操作简便、快速、灵敏度高、重复性好。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
TRACE 1310 TSQ 9000三重四极杆气质联用仪(美国Thermo公司);敌敌畏、灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷、甲基异柳磷、环氧七氯、杀扑磷、丙溴磷、三唑磷标准品(质量浓度为100 μg/mL,购自农业部环境保护科研监测所);乙腈(分析纯,天津市致远化学试剂有限公司);正己烷(分析纯,天津市富宇精细化工有限公司)。
1.2 方法
1.2.1 色谱条件
色谱柱:TG-SIL5MS柱(30 m×250 μm,0.25 μm);进样口:280 ℃;进样量1 μL,不分流进样;升温程序:40 ℃保持1.5 min,以25 ℃/min升温至90℃保持1.5 min,以25 ℃/min升温至180 ℃,再以5 ℃/min升温至280 ℃,保持5 min;……
