宋小飞，王红芳，聂 磊，张 辉，柴青叶，张彦霞

(山西振东制药股份有限公司，山西 长治 046000)

硫酸铵是一种白色结晶性粉末，在食品行业可用酵母养料[1]、盐析剂[2]、食品中有效成分的提取和制备[3-5]。医药行业中，硫酸铵作为一种药用辅料，常用作缓冲剂，但《中华人民共和国药典》2020版[6]仅对其中的铁盐进行控制，未对其他元素进行控制。依据ICH Q3D(R1)元素杂质指导原则[7]，药物制剂需对金属元素进行风险评估及控制，测定药物制剂中原辅料中金属元素含量就显得尤为重要。目前，硫酸铵生产过程中大量使用不锈钢器具，需要进一步考查生产过程中由生产容器具浸出的金属元素，镍和铜作为不锈钢主要的部分组成元素，可能由生产容器具引入到硫酸铵成品中。

目前电感耦合等离子质谱具有测定速度快，灵敏度高，线性范围广，可多元素同时测定等优点。元素分析过程中，每个步骤都可能影响元素测定准确度的结果，本研究依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[8]和CNAS-GL 06-2019《化学分析中不确定度的评估指南》[9]的相关要求，参考相关文献[10-12]，采用ICP-MS测定硫酸铵中镍和铜的含量，分析硫酸铵测定过程中的产生的不确定度因素，对各不确定度分量和扩展不确定进行计算，找出影响测定结果的主要因素，为定量评价硫酸铵中金属元素含量提供依据。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

ICP-MS 8900电感耦合等离子体质谱仪(Agilent)；T-214电子分析天平(上海梅特勒托利多仪器发展有限公司)。

镍、铜单元素标准溶液(1000 μg/mL)，国家有色金属及电子材料分析测试中心；……