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ICP-AES测定钼镍系列加氢催化剂中金属元素的含量

2021-09-23王方平

广州化工 2021年17期
关键词:催化剂

王 鑫,王方平

(中国石化催化剂有限公司长岭分公司,湖南 岳阳 414000)

随着原油质量劣质化和油品质量清洁化需要,加氢催化剂的需求量越来越大,产品技术升级不断加快,基于加氢剂的自身特点:品种、规格和金属体系多,如何及时有效地提高加氢催化剂的分析速度和准确性,使其更好地服务于生产有着重要意义。目前国内加氢催化剂中Mo、Ni元素的定量分析有吸光光度法[1]、伏安法[2]、原子吸收光谱法[3,4]和X-射线荧光光谱法[5,6]等。

本实验利用美国赛默飞6300 型电感耦合等离子发射光谱仪测定加氢催化剂中的金属含量。ICP-AES能检测各种常量及微量金属,标样易于配制,由于等离子火焰温度高,样品激发后基本没有光谱干扰。并且,相比较于荧光标样易于得到。因此建立加氢剂的等离子发射光谱分析方法,无论从分析速度、方法精密度还是准确度均能满足生产的需要。

1 实 验

1.1 主要仪器

iCAP 6300 型电感耦合等离子体原子发射光谱仪,美国赛默飞世尔科技有限公司;MARS微波消解仪,美国CEM公司;梅特勒电子天平(感量0.0001 mg)。

1.2 实验试剂

钼、镍、铝标准溶液(1000 mg/L),购于中国计量科学研究院;校准溶液使用时现配现用;硫磷混酸(实验室自配);实验室用水为三级水。

1.3 实验方法

1.3.1 ICP-AES仪器操作参数

ICP-AES工作条件见表1。

表1 ICP-AES仪器工作条件Table 1 Parameters of ICP-AES

1.3.2 标准溶液配制

按产品的不同以及金属各组份的上量,分别移取不同体积的标准溶液配制成钼镍系列的标准混合溶液,标准混合溶液的浓度见表2,注意基体匹配。

表2 标准……

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