杨宇慧，周智臣，王晓东，宝山，那松巴以拉，青松，成志平

（1 包头市食品药品检验检测中心，内蒙古 包头；2 内蒙古国际蒙医医院，内蒙古 呼和浩特）

0 引言

吉如和米斯-5 丸是一种复方制剂，由五味药（荜茇、肉豆蔻、木香、丁香、广枣等）组成，用于心烦失眠，心神不安。有研究表明，荜茇对癌症、糖尿病、炎症和肥胖症等有较好的疗效[1,2]。此外，荜茇还有心脏保护、抗辐射所致的损伤和抗感染作用。参考文献[3]及相关研究将胡椒碱作为荜茇的质量控制指标[1，2]。本研究中采用高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法 测定吉如和米斯-5 丸中胡椒碱含量，以提高其质量标准[3-7]。

1 仪器与试药

1.1 仪器

岛津LC-10A 液相色谱仪（包括SPD-10A 型检测器，CLASSVP 色谱工作站；VU-2201 紫外可见分光光度计）；AE163 电子天平；AE100 电子天平。

1.2 试剂与试药

胡椒碱对照品（批号：110775-201706，纯度98.9%）中国食品药品检定研究院；样品由内蒙古国际蒙医医院提供（批号分别为201900607、20190948、20200124）。甲醇为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，本实验采ODS-2HYPERSIL（250mm×4.6mm，5μm）。柱 温30 ℃；检测波长343nm；流速1.0ml/min；进样量10μl；流动相：甲醇-水（70 ∶30）。

2.2 溶液制备

对照品溶液：精密称取胡椒碱对照品15.78mg，置50ml 棕色量瓶中，加无水乙醇使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精密吸取3ml，置25ml 棕色量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，配置成含胡椒碱质量浓度为37.46μg/ml的对照品溶液。

供试品溶液：取本品适量，研细，取约0.8g，精密称定，置50ml 棕色量瓶中，加无水乙醇40ml，超声处理30min，放冷，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

阴性对照品溶液：按样品处方比例，称取缺荜茇的其余药材，并按生产工艺制备缺荜茇的阴性样品，按供试品溶液制备方法制备缺荜茇的阴性对照品溶液。……