曾翠婷

（中亿丰罗普斯金铝业股份有限公司，苏州215143）

0 前言

7×××系铝合金是高纯高韧的超高强铝合金，不仅比强度和硬度高且易于加工，这些优点使其成为航空航天领域中重要的材料之一[1-2]。因此，国内外学者对7×××系高强铝合金的热处理工艺进行了大量的研究，而且取得了很大的进展[3-5]。7×××系铝合金的时效处理制度有很多，各有优缺点。如，峰值时效（T6）单纯使合金达到较高的强度，而断裂韧性较差；过时效（T74）可以提高合金断裂韧性，但缺点是强度有所下降[6-8]。近二十年来国内外研究者对三级时效即回归再时效（Retrogressionandreaging，RRA）工艺开展了深入研究，发现该工艺制度可使合金获得较高强度，同时具有较高的断裂韧性[9-10]。但为了使强度及断裂韧性都优于T74态合金，RRA制度中参数的调整就成为了一个值得研究的问题。本文研究了回归时间对7×××系铝合金微观组织以及力学性能、硬度、导电率、断裂韧性等性能的影响，以期能优化7×××系超高强铝合金的热处理工艺，为实际生产提供理论和实验依据。

1 试验材料及方法

实验用7×××系合金化学成分及各元素含量见表1。

将热处理后的实验合金经砂纸轻磨表面，然后测定其电导率、硬度、强度以及冲击韧性。样品的热处理制度如下：室温（约20℃）环境下，经450℃/10h+475℃/2.5h固溶处理后再水淬，之后立即进行RRA处理。其中，在120℃预时效24h，190℃进行回归时效，再在120℃时效24h，每级时效均采用室温水冷后再加热。

测完电导率和硬度后，将实验合金机械减薄至0.06mm，然后在-30℃左右，用10%高氯酸酒精溶液进行双喷减薄来制备拍摄透射电镜照片的样品。电导率和硬度测定使用的仪器为涡流电导仪和小负荷维氏硬度计；拉伸实验采用CSS-44100型万能测量试验机进行，拉伸速度为2mm/min；扫描电镜型号为Sirion200；透射电镜为荷兰FEI产的TECNAIG220。

2 实验结果与讨论

2.1 回归时间对实验合金性能的影响

图1为合金预时效-回归-再时效（RRA）后的合金性能随回归时间的变化曲线。由图1可知，随着回归时间的延长，合金回归再时效后的硬度先略微下降，后上升至峰值，随后又开始下降，且随着回归时间延长硬度下降速率加快。当回归时间为6min时，合金硬度降至190HV，而后开始上升；当回归时间为40min时，合金硬度升至最大值197HV。合金的电导率则一直单调上升，当回归时间低于120min时，电导率上升速率较快，而后上升速率趋于平缓。合金强度先随回归时间延长上升，在回归时间为35min时达到峰值，随后开始持续下降，且随着回归时间延长强度下降速率加快。合金的断裂韧性则随回归时间的延长不断上升，当回归时间低于120min时，断裂韧性上升速率较快，而后上升速率趋于平缓。

而合金不经回归处理直接进行120℃/48h时效后，其电导率和断裂韧性都较低，分别为32%IACS和27MPa·m1/2，硬度值和强度值都较峰值小，硬度为193HV，屈服强度σ0.2和抗拉强度σb分别为515MPa和555MPa。同时，合金经120℃/24hT6峰值时效后，其电导率和断裂韧性分别为28%IACS和21MPa·m1/2，硬度值和强度值都较峰值小，硬度为194HV，屈服强度σ0.2和抗拉强度σb分别为503MPa和570MPa。综上所述可知，RRA处理过程中回归时间对合金性能影响较大。

2.2 回归时间对实验合金微观组织的影响

图2为实验合金在120℃下预时效24h后在透射电镜下观察到的组织图。120℃时效24h后，在合金中观察不到明显的晶界无沉淀析出带，晶界析出相细小连续，晶体内部的析出物细小弥散，界面不明显。

图3为经过190℃回归不同时间后再进行120℃/24h再时效态实验合金的透射照片。从图中可见，进行6min回归时，实验合金的晶界有不连续的小尺寸析出相，晶粒内形成大量弥散分布的GP区和η'相。随着回归时间延长至30min，实验合金晶界析出相开始粗化，大小约为20nm，呈现不连续的粒状分布，间距约为10nm；晶内析出相尺寸也开始变大，棒状η相增多。由此可见，回归时间对再时效态合金组织的影响较大，时间越长且晶界与晶内的析出相尺寸越大，晶界析出相分布越不连续，晶内细小析出相分布弥散。这种结构既有利于保持强度，又能提高断裂韧性。

图3 不同回归时间下再时效态实验铝合金的透射照片

图4为预时效态和再时效态实验合金断裂后典型的断口形貌。由图4（a）可知，预时效状态下断口形貌表现为大量层状分布的沿晶裂纹以及部分穿晶韧窝，合金的断裂方式主要为沿晶断裂、夹杂穿晶韧窝断裂的复合断裂；由图4（b）可知，190℃温度下回归6min再时效态的断口形貌中沿晶裂纹开始减少，穿晶韧窝比例增大，当回归时间增长，沿晶断裂渐变为穿晶韧窝断裂；由图4（c）可知，回归时间延至60min时，在断口形貌上基本观察不到沿晶裂纹，大部分表现为穿晶韧窝，韧窝平均大小约为15μm。

图4 不同回归时间下再时效态7×××系铝合金扫描电镜下断口形貌

2.3 分析与讨论

在120℃下预时效24h后实验合金的晶内形成高密度的GP区和η'相，此时合金达到较高的强度。经190℃回归后，由于温度相对较高，部分GP区和η'相会产生回溶。根据文献[10]可知，只有那些小于临界尺寸的GP区和η'相才会发生回溶，而尺寸大于临界值的GP区和η'相长大为η'相和η相。190℃回归时，回归初期（＜6min），临界尺寸以下的GP区和η'相回溶至晶内，晶内析出相密度显著降低。从图1可见，再时效态合金的强度逐渐降低，断裂方式为主要为沿晶断裂、夹杂穿晶韧窝断裂的混合断裂；延长回归时间，大尺寸GP区渐变为η'相，合金强度逐渐增大，穿晶韧窝断裂与沿晶断裂的比例不断增大；继续延长回归时间，析出相会进一步长大为棒状的η相，对强度提高效果减弱，合金强度逐渐降低，断裂方式为穿晶韧窝断裂。因此，再时效后，强度曲线分为3个阶段：第一阶段，从T6态强度峰值下降至谷值，在此过程中GP区的溶解占主导地位；第二阶段，强度由谷值上升到峰值，在此回归过程中原有的η'相长大和新η'相的形成起主导作用，基体组织主要为η'相；第三阶段，强度随回归时间的延长而下降，主要是因为回归过程中逐渐形成η相与基体非共格，合金进入过时效。

有研究表明[11-12]，回归温度与时间的改变不会影响粗大第二相以及晶粒结构，因此粗大第二相和晶粒结构的断裂方式不会发生变化。从断口形貌分析可知，在回归及再时效过程中，沿晶断裂渐变为穿晶韧窝断裂，晶界析出相的大小和间距以及晶内晶界强度差是影响这两种断裂方式的主要因素。晶界上的无沉淀析出带强度约为70MPa，远比晶内强度低，有利于释放应力集中。但塑性变形时晶界上的粗大第二相极易产生不协调变形，在粗大第二相和基体界面容易出现应力集中，从而发生沿晶断裂。如果晶内强度非常小，晶内屈服则会早于晶界，晶内空穴迅速长大，最终表现为穿晶韧窝断裂。因此随着晶内晶界强度差的增大，断裂韧性减小。

在实验合金回归早期（<6min），尺寸低于临界尺寸的GP区和η'相产生回溶，晶内晶界之间的强度差减小，有利于断裂韧性，但合金强度会降低。同时，不连续分布的晶界析出相开始长大，导致晶界析出相的面积分数降低，断裂韧性增大。回归第二阶段，原有η'相长大，GP区形成新的η相，使得晶内晶界强度差增大，致使合金断裂韧性降低。到第三阶段，晶内析出相最终形成η相，晶内晶界强度差减小，同时晶界析出相长大，其面积分数减小，有利于断裂韧性提高。

在再时效初期也有晶内η'相形核析出以及晶界不连续析出相粗化的现象。短时间回归后再时效，析出的η'相就相对较少，晶内晶界之间强度差也较少，而且晶界析出倾向占优势，晶界析出相面积分数减小，这时合金断裂韧性就会增大。长时间回归后再时效，η'相析出完全，并且部分η'相开始向η相转变，晶内晶界之间强度差减小，同时晶界析出相面积分数减小，这也会有利合金断裂韧性提高。因此，再时效时断裂韧性会随回归时间延长而增大，断裂模式从沿晶断裂向穿晶韧窝断裂渐变。

3 结论

（1）实验用7×××系合金RRA态的峰值强度、峰值硬度、电导率和断裂韧性均超过了不经回归处理直接120℃/48h时效态与T6峰值时效态。

（2）随着回归时间延长，晶内部分小尺寸的析出相回溶，大尺寸析出相不断长大，同时晶界处的不连续析出相不断粗化。

（3）再时效过程中，断裂韧性会随回归时间延长而增大，断裂模式从沿晶断裂渐变为穿晶韧窝断裂。