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气相色谱-质谱法测定韭菜中5种农药前处理方法的比较

2021-09-12赵阿璇李雪雪槐岁绒杨香娟

食品安全导刊 2021年8期
关键词:固相萃取气相色谱

赵阿璇 李雪雪 槐岁绒 杨香娟

摘 要:本文对韭菜中5种农药(腐霉利、氟虫腈、毒死蜱、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯)残留量进行了固相萃取和QuEChERS两种前处理方法比较。结果表明,两种净化方法的5种农药在0.01~0.50 ?g/mL范围内与目标物的响应值呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9995,方法定量限均为0.01 mg/kg。采用QuEChERS法前处理时,5种农药的平均回收率为83.0%~116.2%,RSD为0.8%~4.4%;采用SPE法前处理时,5种农药的平均回收率在80.0%~108.2%,RSD为0.8%~4.6%。两种前处理方法均满足农药残留分析要求。

关键词:韭菜;气相色谱-质谱法;固相萃取;QuEChERS

为提高农作物产量,防治病虫害,高毒性农药的使用量越来越多。食品中特别是水果、蔬菜的农药污染通过食物链在人体积累,给人体健康带来危害,但由于农药残留对人体产生的生理变化不明显,往往被忽视[1]。目前农药残留所采用的检测方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法、液相色谱-質谱联用法。由于韭菜基质较为复杂,天然色素含量较高,有挥发性含硫组分,尤其冷冻后的韭菜较难通过微波加热消除巯基,因此使用上述方法检测农药残留时,经提取净化后方可上机[2]。

检测农药残留常用的净化方式有固相萃取、硫酸磺化、凝胶净化、QuEChERS等[3-4],本文利用固相萃取和QuEChERS两种净化方式对比了韭菜中腐霉利、氟虫腈、毒死蜱、氯氰菊酯和氯氟氰菊酯这5种农药的残留量,并进行了回收率、标准曲线、准确度、精密度等特性参数实验,为相关工作者提供选择。

1 材料与方法

1.1 主要仪器

气相……

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