冯亚茹

【摘要】近年来，已开发出纳米级普鲁士蓝类似物（PBA）作为电极材料，具有各种金属中心，高比表面积和可调节的孔结构。共沉淀法使用钴氰化钾、Co2+和Ni2+合成了Co-Ni-CoPBA纳米立方体。然后在高温下进行硫化和硒化，得到Co-Ni-Co@S和Co-Ni-Co@Se。SEM表征表明，硫化后纳米立方体的表面出现了微小的纳米球。EDS映射分析表明，微小的纳米球主要含有S元素分布。结合XPS和XRD分析，纳米球可以是NiS/CoS。在电流密度为0.5Ag-1时，Co-Ni-Co@S的比电容可以达到743.6Fg-1，高于Co-Ni-Co@Se（256.3Fg-1）和Co-Ni-CoPBA（365Fg-1）在0.5Ag-1时。Co-Ni-Co@S的增强性能主要归因于硫化后形成微小的纳米球，增加了材料的比表面积，从而提高其性能。

【关键词】超级电容器，电极材料，类普鲁士蓝

1.前言

在本文中，我们研究了一步法合成储能材料，该材料在其表面上包含NiS纳米球，并且在离子S2-存在下部分结构诱导的PBA纳米立方体的阴离子置换反应，及其产物粘附到PBA纳米立方体的表面。

2.实验部分

（1）Co-Ni-CoPBAs的制备

A溶液：将Co（NO3）2·6H2O，Ni（NO3）2·6H2O，柠檬酸三钠，20mL去离子水加入100mL烧杯中在磁力搅拌器上搅拌10min。

B溶液：将K3Co（CN），20mL去离子水加入50mL烧杯中在磁力搅拌器上搅拌10min。

然后将B溶液逐滴加入正在搅拌的A溶液中，滴加完毕后继续搅拌2min，放入80℃烘箱，生长24h，得到粉色Co-Ni-CoPBAs粉末。

（2）Co-Ni-Co@SPBAs的制备

取上述制备的Co-Ni-CoPBAs20mg于50mL聚四氟乙烯水热反应釜内衬中，加入去离子水和无水乙醇各15mL，超声30min得到均匀的粉色悬浊液，超声结束后加入20mg硫代乙酰胺，继续超声30min，再在180℃恒温烘箱中反应6h取出，得到黑色Co-Ni-Co@SPBAs粉末。

（3）Co-Ni-Co@SePBAs的制备

取上述制备的Co-Ni-CoPBAs20mg于磁舟的一端，再取20mg硒粉置于磁舟的另一端，将磁舟中放置有硒粉的一端位于管式炉的上风口，在氩气氛中以2℃/min的速率升温至350℃并保持2h，降至室温，得到黑色Co-Ni-Co@SePBAs粉末。……