谷物中镉快速检测准确性探究
2021-09-01周维斌
现代食品 2021年14期
◎ 周维斌
(广西壮族自治区柳州粮食储备库有限公司,广西 柳州 545007)
粮食谷物中重金属镉的国家标准检测法[1]是石墨炉原子吸收光谱测定方法,其检测时间长,费用高,数据不能在短时间内获取。
UX-820A粮食重金属快检仪是采用能量色散型X射线荧光光谱法是利用初级X射线光子或其他微光离子激发待测物质中的原子,使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分和化学态分析的方法。
1 材料与方法
1.1 仪器与样品
能量色散X线光光谱仪、实验砻谷机、小型粉碎机(可使试样粉碎后通过全部20目筛)。取有代表性的稻谷500 g,用实验砻谷机売制成糙米,然后用粉碎机粉碎至全部通过20目筛,混匀。
1.2 原理
样品经高能X射线激发,得到样品中镉(Cd)元素的特征X射线荧光,在一定浓度范围内,该X射线荧光信号强度与镉(Cd)成正比。采用标准曲线定量。
由于X射线荧光信号强度较弱,需要进行长时间的积分和平均,因此测量结果的不准确度、准确度[2]同测量时间相关。当测量时间不超过300 s时,测定不准确度能满足对试样判定的要求,该过程定义为快速筛查;当测量时间延长,不超过1 200 s,测量不确定度能满足定量分析要求,该过程定义为定量测定。
2 结果与分析
2.1 准确度
分别用接近标准最高允许限量(0.20 mg·kg-1)[3]和本方法线性范围内适当含量水平的3个实物标准样品进行测定,计算每个测定结果与标准样品的偏差。
在接近标准最高限量和本实验室常见的浓度范围选取3个浓度以快速筛查方法进行连续3组实验,数据见表1。……
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