◎ 张志辉，孙章敏

（昭通市质量技术监督综合检测中心，云南 昭通 657000）

长期食用含四环素类抗生素食物易引发过敏反应或中毒现象，因此定性定量测定食品中四环素类残留对维护食品安全具有重要意义。本实验采用除脂固相萃取小柱Captiva EMR-Lipid结合LC-MS/MS在国家标准的方法基础上进行优化改进，探究方法的可行性[1-4]。

1 材料与方法

1.1 仪器和材料

液相色谱-串联质谱-质谱仪（AB科技有限公司，AB4500）、超声波清洗器（江苏省昆山市淀山湖镇，KQ5200DB）、氮吹仪(上海安普实验科技股份有限公司，EFAA-DC24)、冷冻离心机（美国贝克曼公司、ALLEGRAX-30R）、分析天平（梅特勒-托利多仪器有限公司，AL204）、旋转蒸发仪（BUCHI科技有限公司，ROTAVAPORR210）、涡旋振荡器（海门市其林贝尔仪器制造有限公司，VOJEX-5）、6 mL Captiva EMR-Lipid和HLB小柱（安捷伦科技有限公司）、0.22 μm有机滤膜、注射器及色谱瓶。

0.2 mg盐酸四环素（中国食品药品检定研究院）、0.25 g盐酸多西环素（农业部环境保护科研检测所）、0.2 g盐酸金霉素（Dr.Ehrenstorfer）和100 μg·mL-1盐酸土霉素（中国食品药品检定研究院）标准物质。乙腈（赛默飞世尔科技有限公司）、甲酸（阿拉丁试剂上海有限公司）、甲醇和乙酸乙酯（默克股份有限公司），为色谱纯；柠檬酸和磷酸氢二钠（国药集团化学试剂有限公司）、乙二胺四乙酸二钠（四川西陵化工有限公司），为分析纯。

1.2 实验条件

色谱柱-ACQUITY UPLC BEH C18（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）。离子化模式：电喷雾电正离子模式（ESI+）；质谱扫描方式：多反映监测（MRM）；气帘气（CUR）：241.32 kPa；离子化电压（IS）：5 500 V；离子源温度（TEM）：550 ℃；GS1：50 ℃；GS2：50 ℃；进样量：3 μL；色谱柱流速：0.300 0 mL·min-1。洗脱梯度见表1，质谱条件见表2。

表1 洗脱梯度和质谱条件表（单位：%）

表2 质谱参数表

1.3 标准溶液配……

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