高效液相色谱法测定小麦粉中玉米赤霉烯酮的不确定度评定
2021-09-01◎赵飞
◎ 赵 飞
(辽宁省检验检测认证中心,辽宁 沈阳 110000)
测量不确定度评定是按照实际检测过程和相关信息对检测结果的分散性进行评估的一种方式[1]。测量不确定度可以客观的评价检测数据,尤其是当检测数据处于临界值时,进行不确定度评定可以保障检测结果的准确性[2]。
玉米赤霉烯酮,又称F-2毒素,是玉米赤霉菌的代谢产物[3-4]。玉米赤霉烯酮易污染玉米、小麦等谷物,尤其是当这些谷物储存不当时更易被污染[5]。它对神经系统、心脏、肾脏等有毒害作用。因此本文严格按照《食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定》(GB 5009.209—2016)[6]操作,对其检测结果的不确定度进行评估,为实验室出具的玉米赤霉烯酮检测结果的准确性提供科学依据。
1 材料和方法
1.1 仪器与试剂
Agilent 1260 Infinity液相色谱仪(美国安捷伦公司)、ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,0.5 μm,美国安捷伦公司)、BSA224S-CW电子天平(德国赛多利斯公司)、GM200高速粉碎机(德国莱驰公司)、FJ300-SH均质器(德国IKA公司)、TTL-DCII氮吹仪(北京同泰联科技发展有限公司)、X1R高速冷冻离心机(德国Thermo公司)。
乙腈、甲醇(色谱纯,美国Fisher公司);氯化钠、氯化钾、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);水,均为一级水;玉米赤霉烯酮标准物质(浓度为100.2 μg·mL-1,ROMER公司)。
1.2 实验方法
1.2.1 标准溶液的配制
准确吸取1.0 mL玉米赤霉烯酮标准溶液于10 mL容量瓶中,用乙腈稀释配制成浓度为1.02 μg·mL-1的标准储备液,-18 ℃避光保存。用70%乙腈溶液将上述标准储备液稀释成系列标准溶液,浓度分别为10 ng·mL-1、25 ng·mL-1、50 ng·mL-1、75 ng·mL-1和100 ng·mL-1,标准系列溶液临用现配。
1.2.2 液相色谱参考条件……p>
