快速滤过型净化-GC-MS/MS测定枸杞中75种农药残留
2021-08-25黄云霞孟志娟赵丽敏牛立沙孙文毅王东
黄云霞,孟志娟,赵丽敏,牛立沙,孙文毅,王东
河北省食品检验研究院,河北省食品安全重点实验室(石家庄 050000)
枸杞为药食同源食物,富含多糖、氨基酸、多种微量元素等,具有很高的药用价值和保健功效[1],广受国内外消费者喜爱。枸杞为方便运输和储存,多以枸杞干果在市场流通,出口到韩国、美国和欧盟等。然而枸杞在种植过程中易遭受多种病虫害,为保障产量和品质,喷洒农药是一种常用的有效手段[2]。但由于农药的不规范使用,近年来农药残留问题成为中国枸杞出口的主要技术性贸易壁垒[3],因而建立枸杞中多农药残留快速准确检测的方法可以为中国控制枸杞中农药残留污染提供有力保障。
农药残留检测常用的前处理方法有固相萃取法[4-6]、分散固相萃取法[7-9]、凝胶渗透色谱法[10-12]、固相微萃取法[13-14]和QuEChERS法[15-17]等。QuEChERS法相比一些传统样品制备方法具有前处理时间短、试剂消耗量少等优势,常用于农残测定中。m-PFC柱是基于QuEChERS法开发的一种新型快速滤过型净化柱,含有多壁碳纳米净化填料,具有高稳定性和高吸附容量的特点,净化能力优异。此外,m-PFC柱采用注射器式设计,净化过程省时省力。m-PFC柱被用于人参[18]、茶叶[19]中多农药残留测定,尚未见用于枸杞中农残测定。此外,GB 23200.113—2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》中采用QuEChERS法对含水果蔬进行前处理,未涉及枸杞干果的前处理方法。因此,试验通过优化提取条件,经m-PFC柱净化,结合GC-MS/MS,建立枸杞中75种农药残留同时检测的方法,旨在为快速、准确检测枸杞中的农药多残留提供参考。……
