李诚至，张庆，林钰涓，于晓章

桂林理工大学环境科学与工程学院（桂林 541006）

在植物性食品中，水稻富含各种氨基酸，氨基酸精确含量涉及水稻的品质、口感、营养含量等，因此测定水稻中的氨基酸含量显得至关重要[1-6]。传统的植物组织中氨基酸分析，一般采用柱前衍生液相色谱法处理[7-11]。为此，人们研究了各种类型的衍生剂，由于基质不一样，大部分衍生剂不能通用。而且衍生剂还存在价格昂贵，衍生效果差，容易损害色谱柱等缺陷[12-14]。另外，水稻中富含纤维素、蛋白质、有机酸、次生代谢产物等成分，这些化合物均干扰氨基酸的检测[15-16]。

实际样品分析中，我们发现有些氨基酸不稳定，特别是涉及抗逆功能的氨基酸极易被氧化还原，易造成分析结果的假阳性[6-7,17,19]。并且这些分析方法检测氨基酸数量偏少，衍生剂普适性较差或者价格昂贵，难以满足现实的需求。将HPLC的高效分离与串联质谱MRM鉴定相结合，在分析复杂样品时可以获得较高的选择性和灵敏度。基于固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测水稻中氨基酸的研究也鲜见报道。此次试验建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（SPE-HPLC-MS/MS）法测定水稻中的10种氨基酸，为水稻中氨基酸含量分析提供方法参考。

1 材料与方法

1.1 试验材料

甲酸，Fluka；乙腈、甲醇，Merck；甲酸铵、所有氨基酸及其衍生物的标准品，Sigma-Aldrich。试验用水均为Mili-Q Plus去离子水。

Agilent 1290 Infinity高液相色谱仪串联 LC-5500 QTrap质谱仪（AB SCIEX）；涡旋混匀仪（美国MET VXT-200）；低温高速离心机（Eppendorf 5430R）；色谱柱Zic-HILIC（150 mm×2.1 mm，3.5 μm）。

1.2 试验方法

1.2.1 标准溶液配制……