冯 涛 阮世勇 罗苑铭 许贞侃 陶 森

（阳江市检测检验中心，广东阳江 529500）

农药具有除草、防治病虫害、提高作物产量等作用，农药的不规范使用，会使农产品存在农药残留超标的风险，对人体和环境造成危害。为规范农药的使用，国家卫健委等部门颁布了农药残留安全标准，农业等部门一直在加强农药残留的检测。因此研究农药残留检测技术，对环境和人体的健康与安全具有重要意义。本试验以苯醚甲环唑为研究对象，大白菜为试验样品，采用试验室经典的提取净化方法对样品进行前处理，通过对比回收率以选取出最优的前处理方法，研究结果可为蔬菜中苯醚甲环唑的检测提供参考。

1 材料与方法

1.1 试剂、耗材与仪器

苯醚甲环唑标准品，SB05-170-2008，农业部环境保护科研所；乙腈、丙酮、正己烷、甲酸、甲醇、二氯甲烷，均为色谱纯，德国默克公司；乙酸铵，色谱纯，上海安普；氯化钠，分析纯，广州试剂；QuEChERS 净化柱、氨基净化柱、弗罗里硅净化柱、C18净化柱，上海安普科学仪器有限公司；0.22 μm 微孔滤膜，天津市津腾实验设备有限公司。

LCMS－8050 高效液相色谱串联质谱仪，日本岛津公司；31-8KS 离心机，美国Sigma 公司；MFV-24 氮吹仪，广州得泰仪器科技有限公司；KS130 振荡器，德国IKA 公司；KQ2200DE 超声仪，昆山超声仪器有限公司；T25 均质机，德国IKA 公司。

1.2 试验方法

1.2.1 仪器参数

1.2.1.1 液相色谱参数

色谱柱：C18（75 mm×3.0 mm，2.7 μm）；流动相：A 相为2 mmol 乙酸铵-0.1%甲酸水溶液，B 相为乙腈；流速：0.4 mL/min；柱温：40 ℃；采用梯度洗脱，洗脱程序见表1。

表1 梯度洗脱程序

1.2.1.2 质谱参数

离子源：ESI；离子化方式：ESI+；离子源温度：300 ℃；……