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稳定同位素内标GC-QqQ-MS/MS法测定葡萄中33 种农药残留及其污染特征分析

2021-07-28钟浩文杨国顺陈文婷

食品科学 2021年14期
关键词:方法

钟浩文,杨国顺,陈文婷,白 描,谭 君

(湖南农业大学园艺学院,湖南 长沙 410128)

葡萄在全球食品消费中占据着非常重要的市场地位[1]。据统计,2014年全球葡萄产量估计为7 370万 t,其中欧洲占41%,亚洲占29%,美洲占21%[1-2]。在葡萄的生产过程中,农药被广泛应用于控制和防治病虫害,以增加作物产量;尤其是葡萄园中最常见的真菌病害,如白粉病、霜霉病和灰霉病等[3]。某些情况下,在葡萄园中如果农药施用不规范,将会造成葡萄果实内或果皮上的农药残留超标[4]。除了较大的环境风险之外,高浓度的农药残留会影响葡萄及其加工制品的品质,并最终造成对消费者的健康危害。因此,监测并控制葡萄中的农药残留势在必行。

当前国内外有关食品中农药最大残留限量(maximum residue levels,MRLs)的法规中[5-6],明确规定了葡萄果实中的农药残留允许标准,不同农药物质的MRLs值在0.01~5.00 mg/kg之间[2,5]。目前应用于食品中农药残留检测的经典仪器方法为气相色谱法和液相色谱法[7-8],但其对于不同类型农药的同时分析能力较弱;而质谱方法由于具有选择性强、灵敏度高的特点,被广泛应用于构建同时分析不同类型农药的多残留检测方法[9-12]。各项国际法规标准也推荐使用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用或液相色谱-质谱(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)联用的方法,检测葡萄中的农药残留量[13-14]。2007年美国分析化学家协会的官方推荐仪器检测方法[15],同样为GC-MS或LC-MS方法。

三重四极杆串联质谱(triple quadrupole tandem mass spectrometry,QqQ-MS/MS)法作为一种升级的质谱检测方法受到广泛关注。QqQ-MS/MS采用选择性的多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)数据采集模式,通过降低色谱的化学噪音,减小甚至消除基质干扰,可大大降低方法的检出限(limits of detection,LOD)[2,11,16-24]。……

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