高效液相色谱法测水果罐头的四种合成着色剂
2021-07-26张志辉
◎ 张志辉
(昭通市质量技术监督综合检测中心,云南 昭通 657000)
国家标准《食品安全国家标准 食品中合成着色剂》(GB 5009.35—2016)中规定,采用聚酰胺吸附法和液-液分配法测定合成着色剂,聚酰胺吸附法操作烦琐,液-液分配法只适用于赤藓红的测定[1]。本文采用高效液相色谱-二极管阵列多波长检测法检测柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄4种人工合成着色剂,此方法可大大提高检测灵敏度,并有效克服254 nm处的梯度洗脱时造成的基线漂移问题,提高了检测结果的准确性和精密度,简化操作步骤,缩短检验时间,提高检验效率,并保证检验结果的准确性。
1 材料与方法
1.1 仪器设备
高效液相色谱仪(LC20AB,岛津公司),配有二极管阵列检测器;电子天平0.1 mg(AL204、梅特勒-托利多);匀浆机(IKA T25);电子恒温水浴锅(HWS12、上海一恒);超纯水机(Milli-Q Direct16);3 000 r·min-1离心机(TGL16、长沙英泰);0.45 μm水性过滤膜、固相萃取装置。
1.2 材料与试剂
水果罐头:苹果、樱桃、梨、桃,4个批次;标准溶液(中国计量研究院):柠檬黄(批号:GBW(E)100001a)、苋菜红(批号:GBW(E)100002a)、日落黄(批号:GBW(E)100003a)、胭脂红(批号:GBW(E)100004a),浓度为0.5 mg·mL-1;分析纯类:无水乙醇、氨水、盐酸、乙酸铵;色谱纯类:甲醇;固相萃取柱。
1.3 试验方法
1.3.1 标液配制
精准量取0.5 mg·mL-1混标1 mL于10 mL容量瓶中,用纯水定容,得50 μg·mL-1标准储备液,取2.5 mL于25 mL容量瓶定容得5 μg·mL-1混标。取0.2 mL、0.4 mL、0.8 mL、2.0 mL、6.0 mL和10 mL于10 mL容量瓶定容,得 0.100 μg·mL-1、0.200 μg·mL-1、0.400 μg·mL-1、1.00 μg·mL-1、3.00 μg·mL-1和 5.00 μg·mL-1的标准梯度液。
1.3.2 色谱条件
流动相:A相为甲醇,B相为0.02 mol·L-1乙酸铵溶液;梯度洗脱设置详见表1。流速:1.0 mL·min-1;检测波长:柠檬黄428 nm、苋菜红521 nm、胭脂红509 nm、日落黄483 nm;色谱柱:Diamonsil-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);柱温:30 ℃;进样量:10 μL。
1.3.3 样品处理方法
将样品搅碎均匀,称取2 g样品(精确至0.000 1 g)放入离心管……
