◎ 陈 燕，李康柏，许均图，陈德斌，洪瑞申，王 景

（华鑫检测技术有限公司，广东 广州 510642）

抗生素在预防和治疗感染性疾病、促进动物生产、日常保健等过程中作出了很大贡献。随着现代畜牧业的发展，抗生素作为饲料添加剂和防腐剂广泛应用于渔业养殖生产。但过量使用抗生素会产生食品安全问题和生物环境问题[1]。目前，国家对抗生素用法和用量列入日常监测范围。已有检测方法主要是食品检测标准通用，本研究方法在原有食品检测标准的基础上，对方法进行优化，建立了基于SPE-LC-MS/MS的磺胺类[2]、四环素类[3]、喹诺酮类[4]、大环内酯类[5]以及氯霉素类[6-7]等17种抗生素药物残留量的检测方法。

1 材料与方法

1.1 仪器试剂

Agilent 1260液相色谱，Agilent 6470三重四极杆串联质谱仪，氮吹仪，旋转蒸发仪，涡旋振荡器。

阿莫西林、青霉素G、氟甲喹、土霉素、四环素、金霉素、甲氧苄啶（TMP）、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶、红霉素、罗红霉素、氯霉素和氟苯尼考，磺胺二甲嘧啶-13C6，恩诺沙星-D5、青霉素G-D7、氯霉素-D5标准品；甲醇、乙腈均为色谱纯；实验室用水为mili-Q超纯水。PEP固相萃取小柱（200 mg/6 mL）。

1.2 标准工作曲线配制

17种抗生素标准溶液的配置：准确称取适量样品，用甲醇溶解并定容至10 mL，配成1 mg·mL-1的标准贮备液。于-20 ℃下保存。脱水红霉素溶液由红霉素标准溶液制备：向红霉素标准溶液中加入适量稀硫酸，常温下振荡4 h，用稀NaOH溶液调节pH至6.0，定容，于4 ℃下保存。实验时，根据需要配成适当浓度的标准工作液，于4 ℃下保存，当天使用。……