◎ 谭美龄，蒋忠岑

（重庆市万州食品药品检验所，重庆 404000）

4，4’-二硝基均二苯脲（DNC）是抗球虫药尼卡巴嗪的残留标志物和抗球虫效果的主要活性成分[1]，长期摄入尼卡巴嗪含量超标的食品会对身体产生危害。本文分别采用Oasis®PRiME HLB固相萃取法[2]、国家标准方法GB/T 29690—2013[3]以及QuEChERS法[4]对鸡蛋和鸡肉进行前处理，采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）对DNC的残留量进行测定[5]。从净化效果、目标物损失情况、基质效应、回收率及精密度和实际应用能力这几个方面对DNC的3种前处理方法的适用性进行了比较，为尼卡巴嗪的相关分析研究提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

鸡蛋、鸡肉，采样于超市和农贸市场。

标准物质：DNC（Lot：C0005423，纯度为99.7%），北京曼哈格；DNC-D8（Lot：30213203，纯度为99.7%），德国WITEGA。

甲醇、乙腈（均为色谱纯），德国Merck公司；正己烷、无水硫酸钠等（均为国产分析纯），重庆川东化工公司；CNW®PSA（硅胶键合乙二胺基-N-丙基）、CNW®LC-C18（硅胶键合十八烷基40～63 μm），上海安谱实验科技股份有限公司。

1.2 仪器与设备

DIONEX UltiMate-3 000液相色谱系统-串联TSQ Quantum Access Max三重四极杆质谱仪（配ESI离子源），美国Thermo Fisher Scientific公司；SIGMA 3-15型台式高速离心机，德国SIGMA实验室离心机公司；Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪，睿科集团股份有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 标准溶液的配制

称取DNC标准物质0.010 02 g置于10 mL容量瓶中，用二甲基甲酰胺溶解配制成DNC标准储备溶液（998.994 μg·mL-1）；称取 DNC-D8标准物质 0.010 00 g置50 mL容量瓶中，用二甲基甲酰胺配制成DNC-D8标准储备溶液（199.4 μg·mL-1）。分别移取上述溶液，用甲醇稀释成DNC标准工作溶液（998.994 ng·mL-1）和DNC-D8标准工作溶液（9.97 μg·mL-1）。按照最终定容内标浓度为 100 ng·mL-1，外标浓度为 2 ng·mL-1、5 ng·mL-1、10 ng·mL-1、20 ng·mL-1、40 ng·mL-1、60 ng·mL-1、80 ng·mL-1和 100 ng·mL-1，采用 75% 甲醇水溶液进行稀释配制。

1.3.2 样品制备