＊赵悌军 张斌

（1.临沂市泰尔化工科技有限公司 山东 276005 2.临沂市宇恒机械化工有限公司 山东 276005）

引言

镍广泛的应用于钢铁、国防、冶金、化学、蓄电池、陶瓷、电子、原子能和电镀工业。近年来，由于各种新方法、新仪器和新试剂的使用，镍的分析有了新的进展。目前镍的测定方法有原子吸收和原子光谱法、电分析法、荧光法、光度法等。分光光度法是镍分析中应用最广的方法，随着新显色剂与表面活性剂等的应用，使得分光光度法应用更加广泛。催化动力学光度法以其灵敏度高、检出限低备受人们青睐。

作者发现，对于H2O2氧化二甲苯蓝FF褪色的指示反应，在NaOH碱性条件下，痕量镍与三乙醇胺具有协同阻抑作用，并且吸光度与镍的含量呈线性关系，基于该原理建立了负催化光度法测定痕量镍的新方法。

1.试验仪器与步骤

(1)试验仪器和试剂

CM-5型分光光度计（柯尼卡美能达仪器有限公司）；超级恒温水浴锅（北京市医疗设备厂）；电子天平（上海精密科学仪器有限公司）。

1.0g·L-1镍标准储备溶液：准确称取0.4954gNi(NO3)2·6H2O（A.R纯）置于小烧杯中，用二次去离子水溶解后定量转移至100mL容量瓶中并定容，标准工作溶液以二次去离子水逐级稀释成1μg·mL-1。

0.10g·L-1二甲苯蓝FF溶液：准确称取0.2520g二甲苯蓝FF（A.R纯）置于小烧杯中，用95%无水乙醇溶解并定量转移至250mL容量瓶中并定容。

H2O2（A.R纯）9.0×10-2mol·L-1溶液；1.0×10-3mol·L-1三乙醇胺（A.R纯）溶液；0.20mol·L-1NaOH（A.R纯）溶液；试剂配制均采用二次去离子水。

(2)试验步骤

在两支25.00mL刻度一致的比色管中，一支作为负催化反应加入定量镍标准工作溶液……