气相色谱法测定工业三乙醇胺含量的不确定度评定

2021-07-25刘明珍冯上体赵振莹赵南

当代化工研究 2021年13期

＊刘明珍冯上体赵振莹赵南

（山东省临沂市三丰化工有限公司山东 276034）

三乙醇胺是一种表面活性剂，可用作乳化剂、分散剂、早强剂、渗透剂、湿润剂、皂化剂、脱硫剂等，广泛用于日化工业、建筑工业、机械工业、造纸工业、电镀、电子和纺织工业中，目前，采用以盐酚-乙醇标准溶液在乙醇介质中进行非水滴定法测定三乙醇胺的含量，也可高效液相色谱法、离子色谱法进行检测。在气相色谱法分析三乙醇胺方面，也有采用内标法测定工业三乙醇胺含量的报道。根据相关要求各实验室的报告或证书，特别是国际间的量值比对和实验数据的比较必须说明在一定置信因子或置信水准时测量结果的不确定度和仪器校准情况。

本文以工业三乙醇胺含量采用气相色谱法测定为例，研究了各个分量对测量结果的影响，评定了测量不确定度。三乙醇胺是高沸点（360℃）的粘稠液体，吸附性强，呈碱性，极性较大，吸湿性强，用气相色谱法分析有一定难度。本文以山东省临沂市三丰化工有限公司使用的三乙醇胺为样品（含有水及其他不明组分），我们采用SE-54（0.32mm×0.5μm×30m）的毛细管柱气相色谱法，将三乙醇胺与溶剂、其他组分进行分离，对分离出的单个色谱峰，使用氢火焰离子化（FID）检测器检测，采用标准物对照的方法进行定量分析，并依据JJF1059-1999对检测结果进行不确定度评定和表示。