原子发射光谱法测定草酸稀土沉淀中的钕含量
2021-07-25邓志伟张守华张友亮
当代化工研究 2021年13期
关键词:实验
*邓志伟 张守华 张友亮
(1.安泰科技股份有限公司 北京 100083 2.安泰爱科科技有限公司 山东 255022)
前言
钕铁硼永磁材料作为目前磁性最强的材料,被广泛应用于电子、电力机械、医疗器械、玩具、包装、五金机械、航天航空等领域[2]。其制备过程通过粉末冶金工艺,属多孔材料,耐蚀性较差;电镀作为提高钕铁硼永磁材料耐蚀性的一个有效解决途径,已被广泛应用于钕铁硼表面处理工艺[3]。在电镀前处理过程中,酸洗废液含6~9g/L的稀土金属离子被一同排放至污水处理站,不仅增加了污水处理压力和成本,而且浪费了昂贵、稀缺的稀土资源。
针对这一现状,回收钕铁硼电镀酸洗废液中的稀土元素已是本行业的常态化。本文通过电感耦合等离子体原子发射光谱法[4-5]准确测定草酸稀土沉淀中的稀土钕含量,探查酸洗废液稀土回收的效果,达到节约资源,减排降本的目的。
1.实验部分
(1)仪器及工作条件
马弗炉(龙口市电炉制造厂):型号SX2-16-12,功率16kW,电压380V,额定温度1200℃。
等离子体原子发射光谱仪(日本岛津):工作参数功率1200W;等离子气流量14L/min;载气流量0.7L/min;蠕动泵速率80rpm;积分时间40s。
(2)主要试剂
硝酸、草酸均为优级纯,实验用水为超纯水;
钕标准溶液1000μg/mL,由国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院生产;
钕标准使用溶液100mg/L:准确量取10mL 1000mg/L钕标准液,溶于100mL容量瓶中,定容、摇匀;
25%的硝酸溶液(体积比):准确量取25mL优级纯的硝酸储备液,溶于100mL容量瓶中,定容、摇匀;
10%草酸标准使用溶液:准确称取10g草酸晶体,溶于100mL容量瓶中,定容、摇匀。……
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