气相色谱质谱法测定植物油中脂肪酸组成方法研究
2021-07-19聂荣荣
◎聂荣荣
（梅州市食品药品监督检验所，广东 梅州 514000）
脂肪酸是食品的重要组成成分，其中的不饱和脂肪酸一般被认为具有降低坏胆固醇、预防动脉粥样硬化的作用，尤其是十碳五烯酸（Eicosapentaenoic acid，EPA）和二十二碳六烯酸（Docosahexaenoic acid，DHA），但其中的反式脂肪酸摄入过多会导致心血管疾病、影响婴幼儿生长发育、诱发妇女患Ⅱ型糖尿病、致癌等[1]。
目前，脂肪酸的主要检测方法为GB 5009.168—2016[2]，而植物成分较复杂，对脂肪酸的干扰杂质较多，在日常工作中还存在分析时间长、耗材特殊（气相色谱柱为100 m 的专属柱）、部分脂肪酸色谱峰重合、不易分离等问题[3]。本研究的目的是建立气相色谱质谱（GC-MS）脂肪酸检测方法，缩短检测时间，提高分离度。
1 材料与方法
1.1 试剂与仪器
花生油、茶籽油、葵花籽油、玉米油：嘉应学院科研组提供；37 种脂肪酸甲酯标准品：NU-CHEKPREP，INC（M20-D）；异辛烷：上海展云化工有限公司，色谱试剂；氢氧化钾：天津市科密欧化学试剂有限公司，优级纯；甲醇：Anaqua chemicals supply，色谱纯；硫酸氢钠：广州化学试剂厂，分析纯。
岛津气相色谱质谱仪（GCMS-QP2010 Ultra）；气相色谱柱DB-1701，美国安捷伦公司生产。
1.2 样品处理
称取试样60.0 mg 至具塞试管中，精确至0.1 mg，加入4 mL 异辛烷溶解试样，加入200 μL 氢氧化钾甲醇溶液，盖上玻璃塞猛烈振摇30 s 后静置至澄清。加入约1 g 硫酸氢钠，猛烈振摇，中和氢氧化钾。待盐沉淀后，将上层溶液移至上机瓶中，待测。
1.3 仪器条件
载气：高纯氦气（99.999%）；进样方式：不分流进样；接口温度：200 ℃；进样口温度：250 ℃；进样量：1.0 μL。电子轰击电离源（EI），离子源温度：230 ℃；溶剂延迟2 min，开始采集时间2.5 min。
