郑睿伶

(温州医科大学药学院 浙江温州 325035)

为了进一步阐明桂枝茯苓胶囊复方的药效物质基础，本研究运用现代中药化学方法分离纯化了其中的化学成分并鉴定了其结构，以期将其药效物质基础及药物配伍后新的化学成分产生情况探索出来。在前期研究基础上，本实验进一步研究了桂枝茯苓胶囊的化学成分，从该方的醋酸乙酯层分离将2个单体化合物获取过来，分别鉴定为白芍苷R1、paeonidanin B；从正丁醇层中分离将2个化合物获取过来，分别鉴定为isomaltopaeoniflorin、羟基芍药苷。白芍苷R1、paeonidanin B、isomaltopaeoniflorin首次从该复方中分离获取，现报道如下。

一、方法

用95%乙醇对15.0kg桂枝茯苓胶囊内容物进行4次回流提取，每次2h，减压浓缩提取液到浸膏，将水混悬液制作出来后先用石油醚进行4次萃取，然后用氯仿进行4次萃取，之后用醋酸乙酯进行4次萃取，最后用正丁醇进行4次萃取，将萃取液合并后蒸干备用。将300g醋酸乙酯萃取部位浸膏提取出来，经硅胶柱色谱后对其进行梯度洗脱，梯度洗脱过程中用二氯甲烷-甲醇，将9个瘤份Fr.A1-A9获取过来。经Sephadex LH-20柱色谱处理Fr.A3，对其进行洗脱，洗脱过程中用1:1比例的二氯甲烷-甲醇，然后经制备型HPLC，将流动相设定为32%乙腈，将化合物1获取过来，为40mg。经Sephadex LH-20柱色谱处理Fr.A4，对其进行洗脱，洗脱过程中用1:1比例的二氯甲烷-甲醇，然后经制备型HPLC分离，之后对其进行反复纯化，纯化过程中用27%乙腈，将化合物2获取过来，为110mg。将100g正丁醇萃取部位浸膏取出来，经硅胶柱色谱，然后对其进行梯度洗脱，梯度洗……