◎ 张辰辰，程红艳

（1.济宁市食品药品检验检测中心，山东 济宁 272000；2.辰欣药业股份有限公司，山东 济宁 272000）

在我国畜禽养殖业中抗生素滥用问题一直比较严重，滥用抗生素势必会导致其在畜禽体内残留，不仅会给动物性食品安全带来潜在隐患，更会对人类的健康、环境造成危害[1]。地塞米松和甲硝唑为常见的易残留兽药，长期食用此类药物残留的食品，会造成其在人体内蓄积，可能产生多种慢性疾病。

国内外食品中地塞米松和甲硝唑的检测方法较多，但都是单一检测其中的一种残留量[2-3]，且前处理方法繁琐，检测周期长，本文旨在建立一种可同时检测畜禽肉中地塞米松、甲硝唑的UPLC-MS/MS法，可望用于畜禽肉中兽药的快速检测。

1 材料与方法

1.1 仪器与设备

Exion LC-triple quad 3500液质联用仪（美国SCIEX）；高速冷冻离心机（湖南湘仪）；全自动平行浓缩仪（美国Labtech）；超纯水仪（美国Millipore）；XSE104天平（梅特勒-托利多国际贸易（中国）有限公司）。

1.2 材料与试剂

试验所用样品购自超市及农贸市场。甲硝唑标准品（农业农村部产品质量标准研究中心，100 μg·mL-1，甲醇）、地塞米松标准品（农业农村部环境保护科研监测所，100 μg·mL-1，甲醇）；乙腈、甲醇（色谱纯，美国Fisher）；甲酸（分析纯，上海阿拉丁）；固相萃取柱（Waters Oasis HLB 3 mL/60 mg）。

地塞米松、甲硝唑混合基质标准工作溶液：吸取地塞米松和甲硝唑标准溶液适量，加空白基质溶液制成 1.0 ng·mL-1、2.5 ng·mL-1、5.0 ng·mL-1、10.0 ng·mL-1、20.0 ng·mL-1和50.0 ng·mL-1的混合基质标准工作溶液。

1.3 色谱和质谱条件

色 谱 柱：Agilent Eclipse Plus C18（1.8 μm，100 mm×2.1 mm）；流动相A：0.1%甲酸水溶液（v/v），流动相B：甲醇（含0.1%甲酸），梯度洗脱：0～1 min，90%A；1～6 min，90%→5%A；6～8 min，5%A；8～8.1 min，5%→90%A；流速：0.3 mL·min-1，进样量：10 μL，柱温：40 ℃。扫描模式：MRM，ESI正负离子同时扫描，电喷雾电压：5 500 V（+）/4 500 V（-）；……