王佳杰，朱亚琼，唐文怡

品测（上海）检测科技有限公司（上海 201108）

中国是世界上最早种植柑橘类水果的国家，距今已有4 000多年的历史。氯虫苯甲酰胺是一种新型杀虫剂，其作用于鱼尼丁受体（RyRs），通过破坏昆虫细胞质内Ca+环境的稳定性，导致其肌肉调节衰弱、麻痹，直至害虫死亡[1]，但过量使用会危害人体。我国颁布的GB 2763—2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》对植物源性食品和动物源性食品中氯虫苯甲酰胺做出临时限量要求，其范围为在0.01～40 mg/kg之间[2]。但我国现有已实施的检测标准中，仅有安徽省地方标准DB34/T 2407—2015《大米中的氯虫苯甲酰胺残留量的测定 高效液相色谱法》。由于该检测标准限定了基质和地域，因此亟需制定涵盖基质种类全、检测快速以及结果准确的检测标准为氯虫苯甲酰胺的监管提供技术支持。

氯虫苯甲酰胺的特点为沸点较高故不易气化，在有机溶剂中的溶解性较高，因而采用液相色谱仪或液相色谱-质谱仪为主要检测设备。近年来我国科研人员针对不同基质中氯虫苯甲酰胺的分析与检测方法进行研究与相关评述，如马婧玮等[3]、郝国辉等[4]、张云等[5]、贺敏等[6]分别研究了谷物和油料作物、西葫芦、动物源性食品及玉米中氯虫苯甲酰胺残留的检测方法。在这些研究中大多采用QuEChERS[7]与SPE[8]的净化方式。

1 材料与方法

1.1 试验材料

氯虫苯甲酰胺标准品（纯度97.84%，Dr.Ehrenstorfer公司）；氯化钠（分析纯，国药）；乙腈、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、甲醇（色谱纯，德国Merck试剂公司）；纯化水（自制）；……