李燕莹，易云婷，陈贤驰，容俊楠，陈佩仪，彭程*

广州市食品检验所（广州 510000）

在气相色谱-三重四极杆质谱的各种扫描方法中，中性丢失扫描模式的工作状态是四极杆1和四极杆2同时进行全扫描模式，两者扫描的质量会有固定差值，如果某个化合物的离子在碰撞池中经过碰撞丢失了特定质量的中性基团，并且这个中性基团的质量刚好是扫描时设定好的质量差，则最后只会得到该化合物的信号，不会有其他信号的干扰。在大分子检测领域，中性丢失扫描模式已经被报道用于一些复杂化合物组成体系的快速筛查[1-4]。而在小分子检测领域，有机卤素化合物是测试热门[5-6]，其中有机氯农药在环境中存在时间长久，降解缓慢，对人体健康造成较大危害[7]；在塑料制品中加入的阻燃剂多氯联苯类的化合物则有致癌、生殖毒性、免疫毒性等危害，并且在环境水体土壤中均有检出[8-9]。在中性丢失扫描模式中，有机氯化合物丢失35 U，有机溴化合物丢失79 U是常见现象。此次试验拟开发一种中性丢失扫描模式的方法，有利于在复杂体系中对有机氯化合物进行快速定性。

1 材料与方法

1.1 主要材料与试剂

六六六、滴滴涕、滴滴伊、甲基毒死蜱农药标准品，100 μg/mL，农业部环境保护科研监测所；60多种化合物混合标准品，自制；乙酸乙酯，色谱纯，德国Meker公司；正己烷，色谱纯，德国Meker公司。

1.2 标准溶液的制备

准确移取500 μL的六六六、滴滴涕、滴滴伊、甲基毒死蜱标准品置10 mL容量瓶中，用乙酸乙酯-正己烷（1：9，V/V）溶液溶解并定容至刻度，得到5 μg/mL的混合标准溶液，置于5 ℃的冰箱中保存。……