周贻兵，李磊，吴玉田，刘利亚*

贵州省疾病预防控制中心（贵阳 550004）

真菌毒素是农产品的主要污染物质之一，且随着气候变化，产毒真菌谱及真菌毒素发生显著变化，新兴真菌毒素不断被发现，成为世界各国高度关注的食品安全热点问题[1]。新兴真菌毒素白僵菌素（BEA）和恩镰孢菌素B（ENB）是由镰刀菌属真菌侵染小麦、玉米等农作物后，在潮湿和低温条件下产生的环状六缩酚酸肽类真菌毒素[2-3]。BEA和ENB能提高阳离子穿过细胞膜能力，由此干扰正常生理水平下细胞的阳离子水平、影响细胞膜的电化学梯度，而产生细胞毒性、免疫毒性、血液等方面毒性[4-5]。国内并无2种新兴毒素检测国家标准，给农产品中BEA和ENB污染状况调查带来难度，因此，建立小麦粉中BEA和ENB准确、可操作性强的检测方法为农产品检测提供参考。

农产品中真菌毒素常使用混合溶剂提取，采用QuEChERS法、免疫亲和柱、多功能净化柱、固相萃取柱等净化方法有效降低基质影响，使用液相色谱或液相色谱质谱法进行检测[6-14]。在综合文献基础上，结合面粉基质干扰情况，采用PEP固相萃取柱净化，对待净化液、淋洗液中乙腈比例进行优化，建立UPLC-MS/MS检测小麦粉中BEA和ENB这2种新兴真菌毒素含量，为分析小麦粉中BEA和ENB这2种新兴真菌毒素污染现状提供参考依据。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

Ultimate 3000-TSQ Quantum Ultra超高压液相色谱-三重四极杆串联质谱仪，配有电喷雾离子源（ESI）（美国Thermo公司）；3-18K台式高速离心机（Sigma中国有限公司）；Milli-Q超纯水机（美国密理博公司）；IKA MS3涡旋混均仪（德国IKA公司）；……