图雅，田金凤，孙卓然，尚远宏*

1. 呼和浩特市疾病预防控制中心（呼和浩特 010070）；2. 攀枝花学院医学院（攀枝花 617000）

四环素类抗生素是20世纪40年代发现的一类广谱抗生素，由于其对支原体、衣原体、革兰氏阴性需氧菌和厌氧菌等有抗菌作用，常用于预防和治疗禽类疾病[1-4]。由于家禽养殖人员的滥用抗生素，造成家禽肉、蛋产品中的药物残留，直接危害人体健康[5-7]。禽类养殖环节中使用最广泛、风险较高的四环素类药物主要为土霉素（OTC）和强力霉素（DC）[8]。GB 31650—2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》规定，土霉素、强力霉素在所有食品动物肌肉中每种最大残留不得超过200 μg/kg，禽类蛋中不得超过400 μg/kg[9]。测定四环素类抗生素残留量的方法主要有液相色谱法[10-11]和液相色谱-串联质谱法[12-15]。运用QuEChERS法结合超高效液相色谱-串联质谱法对鸡蛋、鸡肉等动物源性食品基质中土霉素、强力霉素残留量进行测定，该方法准确可靠，回收率和重现性好，操作较简易，可满足日常检测的需要。

1 材料与方法

1.1 主要仪器和试剂

Agilent 6460A超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪（美国Agilent公司）；千分之一电子天平（精度为0.001 g，上海越平公司）；超纯水器（美国Millipore公司）；离心机（Sigma公司）；涡旋混合器（LMS公司）；KQ-500E超声波清洗器（昆山舒美超声仪器有限公司）；Discovery DSC-18净化填料。乙腈（色谱纯，Fisher公司）；乙酸（优级纯）；乙二胺四乙酸钠（Na2EDTA，分析纯）；土霉素（CAS 6153-64-6）、强力霉素（CAS 564-25-0）、标准品（德国Dr. Ehrenstorfer GmbH）。

1.2 方法

1.2.1 标准溶液的配制

标准储备液：分别称取0.010 g（精确到0.000 01 g）土霉素、强力霉素标准品，分别用甲醇溶解并定容至10 mL，质量浓度均为1.0 mg/mL，于-20 ℃避光保存。……