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碱处理结合盐辅助分散液液微萃取GC-MS/MS检测即食鱼制品中7种N-亚硝胺

2021-06-07侯彤瑶王宗义潘晓玉张丽萍吴天俁

食品科学技术学报 2021年3期
关键词:检测方法

侯彤瑶,王宗义,潘晓玉,张丽萍,刘 珊,吴天俁

(北京农学院 食品科学与工程学院/食品质量安全北京实验室/农产品有害微生物及农残安全检测与控制北京市重点实验室, 北京 102206)

N-亚硝胺(N-nitrosamines)是一类重要的致癌性食品污染物[1],主要由亚硝酸盐和胺类物质作用生成[2-3]。调查显示,鱼类加工食品容易受到此类物质的污染[4],其食品安全风险值得关注。我国水产动物食品中N-二甲基亚硝胺(NDMA)的安全限量为4 μg/kg[5],其他N-亚硝胺类物质,尚未规定限量。

目前,检测样品中痕量N-亚硝胺的有效方法,主要是色谱与串联质谱[6-8]或高分辨质谱[9]的联用技术。由于食品基质相对复杂,目标物含量低,通常N-亚硝胺的检测需要对样品进行有效提取、净化和浓缩,且还需要有效控制部分目标物的挥发损失;而经典的水蒸气蒸馏- 液液萃取- 氮吹浓缩方法[10]则较为费时费力, 批量样品筛查检测的压力较大。分散固相萃取[11]、活性炭柱固相萃取[12-13]、QuEChERS技术[4,14-15]和分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction, DLLME)[16-18]是近年来报道的较为有效的改进方法。其中DLLME是将微升级高密度提取剂,在分散剂的作用下分散到样品溶液中,形成乳浊液,从而扩大相界面,实现高效萃取,离心分离萃取剂后,样品直接用于检测的方法。DLLME具有成本低、操作简单、富集倍数大和环境污染小的特点[19];但经典DLLME方法常用的四氯化碳、三氯甲烷等提取剂,毒性仍相对较大,并且四氯化碳对N-亚硝胺等极性相对较大的化合物萃取效果较差。研究报道,在高浓度盐辅助和……

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