气相色谱法测定食用油中3种合成抗氧化剂
2021-05-20◎龙亮
◎ 龙 亮
(阳西美味鲜食品有限公司,广东 阳江 529800)
植物油是日常消费量最大的食用油脂,而大多数植物类油脂的性质并不稳定,在受热、光照等条件下会出现氧化反应[1],导致油脂口感下降、营养价值降低,严重时还会对人体健康造成不良影响[2]。为防止食用油脂在储存和使用过程中发生氧化酸败,保证油脂的质量安全,向油脂中添加合成抗氧化剂是最有效的[3]手段。本文主要利用气相色谱法对食用油抗氧剂的检测方法进行探索。
1 材料与方法
1.1 仪器与设备
6890N气相色谱仪(FID检测器,安捷伦科技有公司)、飞鸽牌TDL-5C离心机(上海安亭科学仪器厂)及VM-B漩涡混匀器(上海皓庄仪器有限公司)。
1.2 材料与试剂
甲醇,色谱纯;叔丁基对苯二酚-TBHQ标准品:规格0.25 g,纯度99.25 %;叔丁基对羟基苯甲醚-BHA标准品:规格0.1 g,纯度99.81 %;2,6-二叔丁基 -4-甲基苯酚-BHT标准品:规格0.25 g,纯度98.81%。 试剂均购自上海安谱实验科技股份有限公司。
抗氧化剂标准储备液(1 mg·mL-1)配制:分别称取以上3种抗氧化剂标准品各50.0 mg,用甲醇溶解定容至50 mL,摇匀,0~4 ℃避光保存。
抗氧化剂标准工作液:临用前用甲醇稀释至适当浓度。
1.3 色谱条件
色谱柱:DB-1701(14%-氰丙基-苯基)-二甲基聚硅氧烷色谱柱,30 m×0.320 mm×0.25 μm。
升温程序:初始柱温100 ℃,保持1 min,以 10 ℃·min-1升温至230 ℃,(后运行温度240 ℃,运行时间6 min);进样口温度:230 ℃;检测器温度:250 ℃;进样量:1 μ L,不分流进样;载气:氮气,纯度≥99.999 %,流速1 mL·min-1。
1.4 试验步骤
1.4.1 标准曲线制作
将抗氧化剂(BHA、BHT和TBHQ)标准储备液稀释成1 mg·L-1、5 mg·L-1、10 mg·L-1、20 mg·L-1和 50 mg·L-1标准系列质量浓度上机测定,根据峰面积绘制标准曲线[4]。
1.4.2 样品前处理
准确称取2 g植物油样于12 mL离心管中。……
