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气相色谱法测定上海青中毒死蜱的 不确定度评定

2021-05-20招原春曾莉雅

现代食品 2021年5期
关键词:测量标准

◎ 招原春,曾莉雅

(1.广东省食品工业研究所有限公司,广东 广州 511442;2.广东省食品质量监督检验站,广东 广州 511442;3.广东省食品工业公共实验室,广东 广州 511442)

测量不确定度是根据所用到的信息,表征赋予被测量值分散性的非负参数,是与测量结果相联系的参数[1]。简单而言,不确定度是指由于测量过程中误差的存在,对被测量值不能肯定的程度,代表测定值的可信区间,是衡量实验室检测能力的重要指标。通过对检测不确定度的主要影响因素进行评价,为测量数据的准确性提供科学依据,确保检验结果的可靠性[2-4]。根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761—2008)[5],对气相色谱法测定蔬菜上海青中毒死蜱含量的不确定度进行分析和评定。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

Agilent 7890B气相色谱仪(检测器:FPD磷滤光片,安捷伦科技公司)、电子天平(梅特勒-托利多公司)、氮吹仪(北京同泰联科技发展有限公司)及匀浆机(IKA公司)。

BePure毒死蜱标准品(纯度:1 000.1 μg·mL-1,北京曼哈格生物科技有限公司)。乙腈和丙酮(色谱纯,上海安谱实验科技股份公司)、氯化钠(分析纯,广州微谱化工分析技术有限公司)、0.4 μm滤膜 (上海安谱实验科技股份公司)。

1.2 试验方法

1.2.1 样品提取与净化

依据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761—2008) 采用Agilent 7980B气相色谱仪测定上海青中毒死蜱的残留量。称取25.0 g样品,加入50.0 mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2 min后,过滤到装有7 g氯化钠的比色管中,剧烈振荡1 min,室温下静置30 min,使乙腈相和水相分层。……

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