超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中尼卡巴嗪的残留标志物
2021-05-20谭美龄蒋忠岑
◎ 谭美龄,蒋忠岑
(重庆市万州食品药品检验所,重庆 404000)
尼卡巴嗪是一种广谱、高效、稳定的抗球虫饲料药物添加剂,被广泛应用于鸡的养殖[1]。尼卡巴嗪是由4,4’-二硝基均二苯脲(DNC)和2-羟基-4. 6-二甲基嘧啶(HDP)两类物质按1∶1的比例组成的混合物,HDP基本没有抗球虫效果,可通过尿液迅速排出体外[2];DNC是起抗球虫效果的主要活性成分,在动物体内代谢十分缓慢,通常也将其作为尼卡巴嗪的残留标志物[3]。长期摄入尼卡巴嗪含量超标的食品,会对身体产生危害。
QuEChERS是一种简单、高效、快速和环保的样品前处理方法,可以对不同动物源食品达到最佳的前处理效果[4]。本试验通过QuEChERS法对样品进行提取净化,结合超高效液相色谱-串联质谱法 (UPLC-MS/MS)对食品中尼卡巴嗪的残留量进行分析[5],为尼卡巴嗪的安全使用、监督、检测提供参考。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
4,4’-二 硝 基 均 二 苯 脲(DNC),批 号:C0005423,纯度:99.7%,购自北京曼哈格生物科技公司;4,4’-二硝基均二苯脲-D8(DNC-D8),批号:30213203,纯度:99.7%,购自德国Witega公司;甲醇、乙腈,均为色谱纯,购自德国Merck公司;二甲基甲酰胺、无水硫酸镁,均为国产分析纯,购自重庆川东化工公司;CNW PSA(硅胶键合乙二胺基-N-丙基)、CNW LC-C18(硅胶键合十八烷基,40~63 μm),购自上海安谱实验科技股份有限公司。
Dionex UltiMate-3000液相色谱系统-串联TSQ Quantum Access Max三重四级杆质谱仪(配ESI离子源),购自美国Thermo Fisher Scientific公司;TG20WS离心机,购自长沙湘智离心机仪器有限公司;Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪,购自睿科集团股份有限公司。
1.2 试验方法
1.2.1 标准溶液配制
称取DNC标准物质0.010 02 g置于10 mL容量瓶中,用二甲基甲酰胺溶解配制成DNC标准储备溶液(998.994 μg·mL-1);……
