程红新 袁月 郭春梅

【摘要】 建立化妆品中二甘醇的气相色谱-质谱联用分析方法，采用DB-WAXETR毛细管柱，样品经无水乙醇超声提取，外标法进行定量。结果表明，二甘醇在1～50 mg/L浓度范围内线性关系良好（r2=0.9993），方法的检出限为0.03 mg/kg，回收率为104%～112%，相对标准偏差（RSD）为2.1%～4.2%。该方法准确、可靠，适用于化妆品中二甘醇的检测。

【关键词】 化妆品;二甘醇;气相色谱-质谱联用法

【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2021.01.040

Abstract： The method of Gas Chromatography/Mass Spectrometry was established for diethylene glycol in cosmetics，and adopting the DB-WAXETR capillary column. The sample was ultrasonic extracted with ethanol. It was quantitatived by the external standard method. The results showed that a good linear relationship （r2=0.9993）in the concentration range of 1～50 mg/L. The limit of detection was 0.03 mg/kg. The recovery was between 104% and 112%， the relative standard deviation （RSD） was 2.1%～4.2 %. The method is accurate and reliable， which was suitable for the determination of diethylene glycol in cosmetics.

Key words： cosmetic;Gas Chromatography/Mass Spectrometry（GC-MS）;diethylene glycol

二甘醇，别名二乙二醇或2，2'-氧代二乙醇（英文名Diethylene glycol，化学式C4H10O3，分子量106.12），是一种无色、无臭、透明，具有吸湿性的黏稠液体。能与水、乙醇、乙二醇、丙酮、氯仿、糠醛等混溶，属微毒类，可经皮吸收，对皮肤黏膜刺激小[1]。因其所具备的特点常被作为溶剂、保湿剂和黏度控制剂用于化妆品及香水中，一般不会导致皮肤过敏。有报道称，动物实验证明二甘醇进人体内后能迅速分布到各个器官，其中以肾脏中浓度为最高，可引起肾脏及肝脏损害，还可能引起肾衰竭，据报道已发生过多起二甘醇中毒事件[2]。目前，我国已有的二甘醇检测标准GB/T 21842-2008《牙膏中二甘醇的测定》、GB/T 32115-2015《口腔护理产品中乙二醇与二甘醇的测定方法》《化妆品安全技术规范》（2015年版）等，尚无化妆品终产品中二甘醇的标准检测方法。目前，国内外有关二甘醇的检测报道和研究主要集中在牙膏、药剂上[3-4]，我国尚未针对化妆品中二甘醇含量开展风险评估工作，也尚未确定其作为杂质在化妆品中的安全限量[5]。GC-MS法的灵敏度高、定性及定量较为准确，适用于化妆品中二甘醇的确证和定量检测。……