陈培栋 薛科 陈志华 唐玮娜 朱睿寅 朱江

摘要：建立了顶空固相萃取-磷化氢测定仪快速测定粮食中磷化氢残留的方法。结果表明：其最佳顶空固相萃取条件为60 ℃恒温萃取30 min。顶空固相萃取-磷化氢测定仪法线性范围为0.000 17～0.002 8 mg/kg，相关系数0.999 7，测定低限为0.000 17 mg/kg；检测结果重复性较好，相对标准偏差（RSD）2.9%，样品加标平均回收率95.9%。与传统的钼蓝比色法相比具有快速、简便、灵敏度高等特点，适用于粮食中磷化氢残留的快速测定。

关键词：顶空固相萃取；磷化氢测定仪；粮食；磷化氢残留

中图分类号：TS210.7 文献标识码：A DOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.20210325

目前我国粮食部门普遍通过磷化氢熏蒸来保障粮食储藏安全[1-2]。但磷化氢有剧毒、极易扩散且渗透性强，熏蒸过后容易残留在粮食中。由于磷化氢对人、牲畜等哺乳动物毒害性较强，因此粮食中磷化氢残留问题一直受到各界的高度重视，联合国粮农组织、世界卫生组织以及我国国家标准都规定磷化氢在粮食中最大残留限量为0.05 mg/kg。

目前国内磷化氢残留量测定的国家标准方法为钼蓝比色法，其磷化物（以PH3计）的检出限为0.01 mg/kg，且操作繁琐、耗时长，灵敏度低，重现性差。采用顶空气相色谱法测定粮食中磷化氢残留量在国内已有许多报道[3-5]，顶空气相色谱法具有准确度高，稳定性强，灵敏度高等特点。但是气相色谱仪操作复杂，仪器成本较高且对检验人员有较高的技术要求。

无锡中粮工程科技有限公司研制了磷化氢专用气相色谱仪——ZL-1型粮食中磷化氢测定仪，该产品采用对磷化物具有高选择性、高灵敏度的火焰光度检测器，以磷化氢标准气体进行定性，多点校准外标法定量，具有操作简便、自动计算、定量分析精度高等优点。……