洪玲 黄力 杨静 沈娜 李滑滑

摘要：建立全自动电位滴定法测定菜籽油过氧化值的不确定度分析评价方法。以GB 5009.227—2016 的第二法自动电位滴定法为研究对象，建立数学模型，分析该方法测量不确定度的主要来源并对其进行评定。結果表明，标准溶液的标定和稀释、样品称量、样品的重复测定、电位滴定的定量重复性4个因素影响全自动电位滴定法测定菜籽油中过氧化值的检测结果，其中样品的重复测定是最主要的因素。当样品的过氧化值为3.59 mmol/kg 时，扩展不确定度为0.083 2 mmol/kg（k=2）。

关键词：电位滴定；菜籽油；过氧化值；不确定度

中图分类号：O657.39 文献标识码：A DOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.20210523

过氧化值是衡量油脂和脂肪酸等被氧化程度的重要指标。通过检测油脂中过氧化值，可判断其质量和变质程度。有研究[1-5]表明，长期食用过氧化值超标的植物油对人体健康有着极大的潜在危害。

测量结果的可信度用不确定度来评定可以提高样品检测结果可靠性[6-7]。判定测量结果质量的依据CNAS-GL006—2019《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1135—2005《化学分析测量不确定度评定》，是评定测量水平的指标[8-9]。目前，食品中过氧化值的测定主要根据GB 5009.227—2016《食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》，此方法的第二法为自动电位滴定方法。相对于直接滴定法，自动电位滴定能有效减少主观判定导致的结果误差。电位滴定是基于定量化学反应，依据待测离子的活度与其电极电位之间的关系，通过电脑程序自动控制滴定过程，并利用测量滴定过程中溶液电位的变化，仪器自动判定终点的滴定分析方法。……