柳颖萍 朱辉

摘要：采用HP-INNOWAX毛细管柱、电子俘获检测器（ECD）的气相色谱法测定水和废水中的10种有机氯农药。方法在5～80 ?g/L质量浓度范围内线性关系良好，样品检出限为0.00004～0.00019?g/L，标准溶液平行测定的RSD为0.87%～3.59%，废水样品加标回收率为82.3%～109%。

关键词：有机氯农药;气相色谱;毛细管柱;ECD检测器

Abstract：A capillary gas chromatographic method has been developed for determination of 10 organochlorine pesticides in water and waste water. An HP-INNOWAX column was employed.Quantitative analysis was carried out by means of electron capture detectorr（ECD ）.Linearity was abided by the range of 5～80 ?g/L.Detection limits ranged from 0.00004～0.00019?g/L.RSD of standard solution parallel determination ranged from 0.87～3.59%， Spiked recoveries of waste water ranged from 82.3～109%.

Key words：Organochlorine pesticides;Gas chromatographic;Capillary column;ECD detector

有机氯农药（OCPs）是一种具有高度的物理、化学和生物稳定性、可长期存在于水环境介质中的典型的持久性有机污染物[1]。对于水中有机氯农药的测定，前处理方法主要有液-液萃取法[2]、固相萃取法（SPE）[3]、固相微萃取法[4]等。液-液萃取操作簡单，易于掌握;而SPE操作复杂，一次性投入成本较高[5]。目前，国内环境监测部门对水体中有机氯农药含量的测定普遍采用电子捕获检测器气相色谱法（GC—ECD）进行测定[6-7]。今采用正己烷液-液萃取，建立了用毛细管柱GC—ECD法测定水和废水中10种有机氯农药的新方法，获得满意结果。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

Agilent 6890N型气相色谱仪（自动进样器、ECD检测器）。

正己烷（CP），8种有机氯农药混标（100?g/mL），百菌清、环氧七氯单标（100?g/mL，正己烷），NaC1（GP），无水Na2SO4 （GP）。

1.2 色谱条件

HP-5毛细管柱（30m*0.320mm*0.25?m，Agilent 19091J-413）;进样口温度240℃，不分流;柱流速：1.6mL/min，恒流;柱温箱：100℃保持2min，以20℃/min升至210℃，以2℃/min升至220℃，以30℃/min升至260℃保持2min;检测器温度：250℃。

1.3 样品的采集、运输和保存

玻璃瓶用待采水样荡洗2～3次，无顶上空间和气泡。水样采集后尽快分析，若不能及时分析，应在4℃冰箱中储存，但不能超过7d[8]。量取 500mL样品于1 000mL分液漏斗中，加入5g氯化钠摇匀，加50mL正己烷萃取，充分振摇10min并静置分层后，将上层有机相通过装有无水硫酸钠的漏斗，接至浓缩瓶中，用无水硫酸钠充分淋洗。……