摘  要：目的 建立超高效液相色谱串联质谱法检测蔬菜水果中涕灭威及其代谢产物残留含量的分析方法。

方法 试样中的涕灭威及其代谢产物经乙腈提取，提取液经过滤、浓缩后，采用固相萃取分离、净化，淋洗液经浓缩后，使用安捷伦C18（2.1×50mm，1.8μm）色谱柱分离，以5mM甲酸铵+0.1%甲酸水溶液—0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱，采用多反应监测正离子模式检测。外标法定量。

结果 在10ug/L-400ug/L范围内线性关系良好，相关系数在0.999以上，在5、10、50ug/L加标水平的回收率为76.8%—97.9%，相对标准偏差为：0.13%—0.87%。

结论 该方法净化效果好，灵敏度高，适于测定蔬菜水果中涕灭威及其代谢产物的残留。

关键词：涕灭威;涕灭威砜;涕灭威亚砜;超高效液相色谱—质谱联用法;

涕灭威属于甲基氨基甲酸肟酯类农药，是一种广谱杀虫剂，急性毒性极高。涕灭威易残留在自然水体、土壤等介质中，对鱼类和水生动物毒性大，进入人体后能够抑制胆碱酯酶，并且与其结合后不可逆，对人体有较大危害，属于高毒农药。涕灭威施用后能够很快氧化成为仍具生物活性的涕灭威亚砜和涕灭威砜。

目前对于蔬菜水果中涕灭威及其代谢产物的检测主要使用液相色谱法NY/T761-2008，液相色谱串联质谱法GB/T20769-2008，本文改进了前处理方法，优化建立了超高效液相色谱—质谱联用仪检测涕灭威及其代谢产物的方法。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

1290/6470超高效液相色谱-质谱联用仪[配电喷雾离子源（ESI），美国Agilent公司];氮吹浓缩仪（杭州奥盛仪器有限公司）;匀浆机（德国IKA公司）。

涕……