吴飞

摘 要：GB 23200.116-2019《食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法》已经于2019年8月15日公布，2020年2月15日开始实施。有关检验机构在资质扩项中，已经或者即将扩项。本文以该标准为例，分析了在有机磷残留检测过程中各不确定度分量来源，并对每一个不确定度分量进行分析和评定，确定各相关的不确定度分量对最终检测结果的总不确定度的影响。

关键词：农药含量测定;气相色谱法;不确定度

1 材料与方法

1.1 样品及试样制备

工作人员在该县农贸市场一交易量较大的批发摊位购买3 kg菠菜作为待检样品。样品经过登记后，在该实验室的内部流转编号为2020WJNP004，样品取样部位按GB2763-2019的规定执行。取样后全部处理，取后的样品切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣成匀浆，放入聚乙烯瓶中。

1.2 试剂等耗材

乙腈（色谱级），丙酮（色谱级），氯化钠（优级纯）。甲拌磷标准品：GBW（E）082602，100 μg/mL，相对不确定度4%（k=2），定值于2019年8月，有效期到2020年8月。100 mL比色管、0.22 μm滤头、一次性注射器（5 mL）等若干。

1.3 检验依据

GB 23200.116-2019《食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法》。

1.4 样品提取

准确称取20 g粉碎好的试样于100 mL平底离心管中，加入提取液40.00 mL，用均质机15 000 r/min高速均质2 min后，用定性滤纸滤入100 mL比色管中（比色管内装有7 g事先干燥至恒重的氯化钠），盖上塞子，剧烈振荡2 min，在室温下静置30 min，使提取液与水层充分分层。准确吸取10.00 mL上清液于100 mL烧杯中，80 ℃水浴中氮吹蒸发近干，加入2 mL丙酮溶解残余物，盖上铝箔，备用。……