液相色谱串联质谱法测定保健食品中西布曲明的不确定度
2020-06-13王赛楠邓迎春高天蓝星任梦柯魏华琳智文莉郭旭光
王赛楠 - 邓迎春 - 高天蓝星 --任梦柯 - 魏华琳 - 智文莉 - 郭旭光 -
(河南省口岸食品检验检测所,河南 郑州 450003)
西布曲明是一种中枢神经抑制剂,主要通过其次级和初级类代谢产物而产生作用,其作用机理为抑制5-羟色胺、去甲肾上腺素、多巴胺的再摄取,增强饱食感并加速能量消耗,由此达到治疗肥胖症的效果。研究表明,西布曲明可能会导致口干、头痛、烦躁、失眠、厌食[1-2],引起神经系统、呼吸系统、消化系统、生殖系统、心血管系统的不良反应[3]。2010年,中国国家药监局要求停止西布曲明的生产、销售和使用,但违规添加西布曲明制造假冒减肥药、减肥食品的案件仍层出不穷[4-6]。
不确定度是评价测量结果质量的指标,其值越小,试验值与真实值越接近[7-8]。文章拟根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》的规定,建立测量模型,对液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定保健食品中西布曲明含量的不确定度进行分析,找出影响检测结果的关键因素,旨在为保健食品中西布曲明的检测数据使用和准确评价提供依据。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
液相色谱串联质谱仪:TSQ ALTIS型,配有电喷雾离子源ESI,美国Thermo公司;
电子天平:XPE205TDR型,瑞士Mettler Toledo公司;
电子天平:ME204型,瑞士Mettler Toledo公司;
盐酸西布曲明标准品(CAS:84485-00-7):纯度99.9%,中国食品药品检定研究院;
甲酸:色谱纯,美国Thermo公司;
甲醇:色谱纯,德国Merck公司;
保健食品(能力验证样品):中位值6.83 μg/g,中国食品药品检定研究院。
1.2 试验方法
1.2.1 样品前处理 精密称取待测样品1 g(精确到0.001 g ),精密加入10 mL甲醇适量,超声10 min,冷却,称重,加甲醇补足重量,摇匀,静置,过0.22 μm滤膜。……
