朱新艳,程晓英,聂姗姗

（1河北省唐山市丰润区人民医院，河北 唐山；2吉林市食品药品检验所，吉林 吉林）

0 引言

北香薷为唇形科植物香薷Elsholtzia ciliata（Thunb.）Hyland.的干燥地上部分。别名水芳花、山苏子、小荆芥等。吉林省地产品种北香薷载于《本草衍义》，《吉林省药品标准》1977年版 、《辽宁省药材标准》1980年版、1987年版及2009年版均收载。生于林缘、路旁及河岸[1，2]。北香薷为吉林省内习用药，而铅、镉、砷、汞、铜[3]均为有害元素，若重金属及有害元素超标，长期服用会产生重金属及有害元素的蓄积，危害身体健康。因此，对重金属及有害元素的控制十分必要，现采用ICP-MS法同时检测其多种重金属的含量[4]。

1 仪器与试剂

1.1 仪器

ICP-MS 7500电感耦合等离子体质谱仪（美国Agilent 公司）；天平型号Sartorius CAP1245；微波消解仪Mars（美国CEM公司）。

1.2 试剂、标准溶液

优级纯硝酸（Merck公司）；超纯水；铅（GSB04-1742-2004）、镉（GSB04-1721-2004）、铜（GSB04-1725-2004）单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，浓度1000μg/ml），砷（GSB G62027-90）、汞（GSB G62069-90）单元素标准溶液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院，浓度1000μg/ml）；混合内标溶液（含锗等，美国Ailent公司，浓度10μg/ml）；12批北香薷供试品均采于吉林省境内，经本所中药室鉴定。

2 方法与结果

2.1 ICP-MS 仪器条件

RF发射功率1300W；采样模式全定量；雾化器高盐；扫描方式跳峰；雾化室温度2℃；每点停留时间0.1-2.0s；分析室真空度2×10-4；质谱计数模式脉冲/模拟（P/A）；采样锥/截取锥1.0/0.4mmNi锥；重复次数3；载气氩气流速1.15L/min；氧化物＜1.5%。

2.2 标准溶液及内标溶液的制备

分别精密量取各标准溶液适量，用10%硝酸溶液稀释配制成相应元素质量浓度的混合系列溶液。铅0、2、5、10、20、40ng/ml，镉0、0.5、2.5、5、10ng/ml，砷0、2、5、10、20ng/ml，汞0、0.2、0.5、1、2、5ng/ml，铜0、100、200、400、500ng/ml。精 密量取混合内标液用水稀释制成每1ml各含1μg的混合溶液。

2.3 供试品溶液的制备

取供试品于60℃干燥2h，粉碎成粗粉，精密称定0.5g，置耐压高温微波消解罐中，加硝酸7ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，放到微波转盘架上，放入微波消解仪中，从室温升至100℃用5min，保持10 min；从100℃升至150℃用5 min，保持15 min；从150℃升至180℃用3 min，保持30 min，按照此程序进行消解。消解完全后，取出微波消解罐，用水冲洗干净盖后于180℃加热40min进行赶酸，取出消解罐放冷，将消解液转入50ml量瓶中，用少量水洗涤3次，洗液合并于量瓶中，加入金单元素标准溶液（1μg/ml）200μl，用水稀释至刻度，摇匀，即得（如有少量沉淀，必要时可离心分取上清液），用ICP-MS仪器测定。同法制备空白溶液。

2.4 线性关系

将2.2项下系列标准溶液分别进样分析，以浓度为横坐标，测量值为纵坐标，绘制标准曲线。得到各元素回归方程和相关系数，5种元素线性关系良好（见表1）。

表1 有害元素标准曲线方程一览表

2.5 检测限与定量限[5，6]

2.5.1 检测限

取空白样品溶液7份，平行测定，计算7份响应值的SD，以连续测定空白样品溶液响应值的3倍标准偏差（3SD）所对应的待测元素浓度作为检出限。

2.5.2 定量限

取空白样品溶液7份，平行测定，以连续测定空白样品溶液响应值的10倍标准偏差（10SD）所对应的待测元素浓度作为定量限。测定结果见表2。

2.6 精密度试验

取北香薷药材，精密称取0.5g，样品经微波消解后，重复进样6次，计算6次结果的平均值，RSD值在范围内，表明仪器精密度良好。

表2 检测限与定量限实验结果

2.7 重复性

取北香薷药材，精密称取6份，精密称定0.5g，计算6次结果的平均值，RSD值在范围内，表明试验方法重复性良好。

2.8 准确度考察

取北香薷药材依法测定含量，计算加样回收率。结果在81.45%-100.13%之间，回收率较好，表明本法准确度较好，方法可行。

2.9 供试品中重金属及有害元素测定

取十二批样品，实验采用微波消解前处理方法，照铅、镉、砷、汞、铜测定法[5，6]测定。检测结果见表3。

3 讨论

现代科学已证明了重金属残留能够进入人体与酶蛋白牢固结合，导致组织细胞出现结构和功能上的损害[7，8]。本实验采用微波消解ICP-MS法所测的铅、镉、砷、汞、铜五种元素的含量均在中国药典规定的限度范围内，相对安全。结果表明，该方法操作简单、准确、灵敏度高，可用于中铅、镉、砷、汞、铜重金属元素的测定。

表3 十二批样品重金属元素测定结果一览表 单位（mg/kg）