曾穗雯 刘罗发

摘 要：食品安全关系着消费者的身体健康乃至生命财产安全，必须得到足够的重视，食品中的重金属元素铅，可以采用石墨炉原子吸收光谱法进行检测。前处理方法分别有微波消解、压力罐消解和湿法消解，通过实验探究不同前处理方法对检测结果准确性的影响。结果表明，3种消解方法处理的样品检测结果相对标准偏差小于5%，无明显差异，可以根据实际情况进行选择。

关键词：前处理;石墨炉原子吸收光谱法;铅含量

重金属很难被生物降解，其能在食物链的生物作用下富集，最后进入人体，影响健康。因此必须做好食品中铅含量的检测和控制。按照最新国家标准GB 5009.12-2017《食品中铅的测定》，用石墨炉原子吸收光谱法对3消解方法处理的样品进行检测，分析检测结果的相对标准偏差。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器

原子吸收光谱仪、微波消解仪。

1.1.2 试剂

硝酸、高氯酸、磷酸二氢铵、硝酸钯。

1.2 前处理

样品粉碎均匀。

1.2.1 微波消解

称约0.5 g样品于消解罐，加

5 mL硝酸，80 ℃下预消解20 min后，装好放入微波消解仪进行消解（根据国家标准升温程序进行升温消解），冷却后取出消解罐，在电热板上

160 ℃赶酸至黄豆粒大小，用超纯水对内罐和盖子进行冲洗，定容25 mL。做两个平行样，同时做试剂空白。

1.2.2 压力罐消解

称约0.5 g样品于消解罐，加5 mL硝酸，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，于160 ℃的温度下消解5 h，冷却后旋松外罐，取出消解内罐，在电热板上160 ℃赶酸至黄豆粒大小，用超纯水对内罐和盖子进行冲洗，定容25 mL。……