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高效液相色谱-质谱测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤残留

2018-09-21李玥颖

现代食品 2018年15期

◎ 李玥颖

(谱尼测试科技(天津)有限公司,天津 300392)

目前,市场上销售的豆芽的下胚轴多粗壮、白嫩,增加了豆芽的美观,但是这种豆芽的危害比较大。其中,豆芽中的4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤是导致“毒豆芽”事件的主要成分,而且4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤的残留量没有国家标准,只有地方标准,在豆芽中的残留量不能超过0.001 mg/kg。本研究以市场上购买的绿豆芽为样品,对豆芽中的4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤残留进行测定。

1 材料与方法

1.1 试验样品

绿豆芽,20 kg,购自北京市菜市场中5个不同的商家。

1.2 仪器和试剂

超高效液相色谱-串联质谱仪,美国Waters公司,Waters BEH-C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)。

4-氯苯氧乙酸钠(纯度为99%)和6-苄基腺嘌呤(纯度为99%),Sigma(美国)公司;甲醇,市售分析纯和色谱纯;乙醚、盐酸、氯化钠、冰醋酸、氢氧化钠(NaoH),市售分析纯;水,应符合GB/T6682规定的二级水。

4-氯苯氧乙酸钠标准工作液,用甲醇逐级稀释10 μg/mL 4-氯苯氧乙酸钠标准中间液,得到10、20、50、100、200 μg/L等适宜浓度的标准工作液。

6-苄基腺嘌呤标准工作液,用甲醇逐级稀释10 μg/mL 6-苄基腺嘌呤标准中间液,得到5、10、25、50、100 ng/mL等适宜浓度的标准工作液。固相萃取柱:ODS-C18(500 mg/6 mL),预先用5 mL甲醇洗脱活化,再用5 mL水洗去残留甲醇,保持萃取柱润湿状态待用[1]。

1.3 样品中的4-氯苯氧乙酸钠提取及净化方法

称取粉碎后的样品10 g,用0.01 mol/L NaOH超声提取,离心取上清液,再次用NaOH超声提取,离心取上清液用NaOH定容,加入盐酸、乙醚萃取酸,用氯化钠酸性溶液洗涤,弃水层,乙醚层旋转蒸干,甲醇定容,HPLC-MS测定。

1.4 样品中的6-苄基腺嘌呤提取及净化方法

称取粉碎后的……

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