荧光分光光度法测定饲料中二氢吡啶的含量
2018-09-21戎筱卿
◎ 戎筱卿
(苏州卫生职业技术学院,江苏 苏州 215009)
二氢吡啶是一种非营养性饲料添加剂,现已取代瘦肉精成为国内最常使用的饲料添加剂[1]。研究表明,二氢吡啶具有促进猪、鸡、牛、羊、鱼的生长,改善畜禽和鱼产品品质,提高猪、牛、羊、兔的繁殖性能及防病多种功能。所以,有必要对饲料中的二氢吡啶的含量加以控制。目前,测定饲料中二氢吡啶含量的方法主要有紫外分光光度法、高效液相色谱法等[2]。但紫外分光光度法灵敏度低,特异性低,检测结果不准确;高效液相色谱法操作繁琐,分析时间长,不利于快速分析[3]。二氢吡啶天然具有荧光,但目前尚未利用荧光分光光度法测定二氢吡啶的含量[4]。所以,本实验拟采用荧光分光光度法建立饲料中二氢吡啶含量的测定方法,并运用于质量控制[5]。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
RF-5301PC型荧光分光光度计,岛津-GL通用仪器有限责任公司;KQ-300DA型数控超声波清洗器,昆山市超声仪器有限公司;电子天平XS205,Mettler Toledo。
二氢吡啶对照品,中国药品生物制品检定研究院,批号170322,纯度为99.0%;氢氧化钠、磷酸、甲酸,均为分析纯;饲料从多个兽药店采集,水为蒸馏水。
1.2 溶液的制备
1.2.1 对照品溶液
精密称取二氢吡啶对照品15.20 mg,置于100 mL棕色容量瓶中,加1%磷酸乙腈适量超声溶解,定容至刻度,作为对照品储备溶液。精密移取储备液1 mL置于100 mL棕色容量瓶中,加1%磷酸乙腈定容至刻度,即得浓度约为1 μg/mL的对照品使用溶液[6]。
1.2.2 供试品溶液
取饲料100 g研细,混合均匀,精确称取10 g,置于100 mL棕色容量瓶中,加入1%磷酸乙腈溶液60 mL,0 ℃水浴超声20 min,取出,用1%磷酸乙腈溶液定容至刻度,摇匀。……
