仲伶俐,李 曦,郭灵安,李华仙,雷欣宇,付成平,赵 珊

(四川省农业科学院分析测试中心,四川成都 610066)

萘衍生物1-萘乙酰胺(NAD)、1-萘乙酸(NAA)和2-萘氧乙酸(2-NOA),属生长素类植物生长调节剂,在果树上使用能加强植株的新陈代谢和光合作用,刺激生长,促进坐果和增大果粒等[1]。我国规定苹果、葡萄和荔枝中NAA最大残留限量(MRL)分别为0.1、0.1、0.05 mg/kg[2],对应的检测方法标准有SN 0346气相色谱法(GC法),检测限0.02 mg/kg[3],SN/T 2228气相色谱-质谱(GC-MS)法,检测限0.01 mg/kg,需要三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化,操作较复杂[4]。日本规定NAA在水果、蔬菜等产品中的最大残留限量为0.03～5.0 mg/kg,NAD在苹果和梨中的限量为0.1 mg/kg[5]。欧盟规定NAD、NAA、2-NOA在浆果类水果中的最大残留限量分别为0.05、0.05、0.01 mg/kg[6]。NAA相关的测定方法已较成熟,除了上述标准方法GC法和GC-MS法外,主要有荧光法[7]、液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)[8-9]、液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)[10]、液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)[11-13]。而国内外对NAD和2-NOA的测定研究较少,汪伟[14]建立了NAA和2-NOA的HPLC-UV测定法。X Esparza[15]等建立了HPLC-MS/MS分析苹果中NAD、NAA和NOA的方法,并研究了施药后苹果样品中NAD、NAA和NOA残留情况及NAD和NAA的降解规律。HPLC-MS/MS灵敏度和选择性高,但仪器昂贵。水果样品基质复杂,采用HPLC-UV测定萘衍生物选择性不高,易干扰定性和定量分析。

目前我国没有NAD和2-NOA的限量规定和相应的检测方法标准,还未见有文献报道采用液相色谱-荧光检测法同时测定NAD、NAA和2-NOA。QuEChERS法作为一种快速、简便的残留提取净化技术,在农药多残留检测中得到广泛应用[16]。本文采用超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)法,结合QuEChERS法低成本、简便快速的前处理技术,建立同时测定水果中NAD、NAA和2-NOA的方法。……