王晓亮,毛卫中,汪新华,楼春兰,吴 飞,陆君羚,周 璇

(开化县检验检测研究院,浙江开化 324300)

茶叶是我国重要的出口经济作物之一。日本和欧盟是我国茶叶的两大出口地,对于茶叶中的农药残留有着严格的限量标准[1-2],农药残留业已成为我国茶叶出口的瓶颈。

QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe的简称)前处理方法是近年来国际上新发展起来的一种样品前处理方法,具有快速、简单、廉价、高效、可靠、安全的优点。目前已经有文献报道QuEChERS方法的应用,除被广泛应用于水果和蔬菜等样品中的农残检测外[3-5],还被应用于油脂类[6]、粮谷类[7]、土壤[8]、中药材[9]、动物源食品[10]等样品中农残检测。

氨基甲酸酯类农药是一类高效、广谱杀虫剂,它是一类以甲酸酯为前体化合物发展而来的农药[11],主要应用在粮食、蔬菜和水果上。目前QuEChERS方法虽然应用广泛,但是应用于茶叶中的氨基甲酸酯检测结合高效液相色谱-柱后衍生荧光法还未见报道,本文着眼于此点开发了此方法,可以对以后的实验者有一定借鉴作用。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

茶叶样品 开化龙顶,2016年4月茶叶监督抽检样品,一芽一叶,粉碎备用;涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威、仲丁威标准品 浓度100 μg/mL,农业部环境保护科研监测所;甲醇、乙腈 色谱纯,TEDIA公司;乙酸、无水乙酸钠 分析纯,天津科密欧化学试剂有限公司;无水硫酸镁 分析纯,天津致远化学试剂有限公司;N-丙基乙二胺(PSA)粉末 艾杰尔科技公司;实验用水 超纯水;柱后衍生试剂套装 邻苯二甲醛(OPA)稀释溶液,货号CB910、水解试剂,货号CB310、邻苯二甲醛(OPA),货号0120、巯基乙醇,货号3700-2000,美国Pickering公司。……