刘晓婷 范保奎

摘 要：建立了一种高效液相色谱-串联质谱法测定烟叶中甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果，敌百虫、毒死蜱五种有机磷农药的方法。样品经水和乙腈混合液提取，以石墨化炭黑（GCB）和N-丙基乙二胺（PSA）萃取净化，应用高效液相色谱-串联质谱法在多反应监测模式下进行定性和定量分析。结果表明：该方法性范围在5 ～ 200g/mL之间，线性关系良好（R ≥0.9984），回收率在88.4-106.2%之间，相对标准偏差（RSD）在3.9-6.9%之间，适用于烟叶中5种有机磷农药的检测。

关键词：高效液相色谱；串联质谱法；烟叶；有机磷农药

一、串联质谱法分析烟草中有机磷农药残留的意义概述

农药残留不仅关系到烟草制品的质量安全，还会对坏境和消费者健康造成影响。有机磷农药是一类广谱性杀虫剂，具有药效高、用途广、易分解等特点，在烟草中有着广泛的应用。有机磷农药残留的检测方法有气相色谱法（GC）和气相色谱 - 质谱法（GC-MS）。近年来，随着农药新品种的不断出现，加上各种农药理化性质差异较大，分析基质复杂，气相色谱法越来越不适应。LC/MS具有很好的抗基质干扰能力，且灵敏度较高，因此，有关LC-MS 法分析农药残留的报道越来越多。本文建立高效液相色谱-串联质谱法检测乐果，敌百虫、毒死蜱等5种有机磷农药残留，该方法前处理简便、选择性和灵敏度高，可满足烟草中有机磷农药残留检测的需要。

二、材料和方法

1.材料试剂和仪器

20个国内烤烟烟叶样品。

乙腈、甲醇 、 甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果，敌百虫、毒死蜱、氘代-4-甲基亚硝氨基吡啶基丁酮、PSA和GCB。……