粟有志+李芳+赵光跃+黄志强+雷红琴+李艳美+陆平

摘 要 建立了高效液相色谱.串联质谱法（HPLC.MS/MS）测定植物源食品中环磺酮残留量的分析方法。样品经改进的QuEChERS方法一步完成萃取净化，经酸化乙腈（含0.1% （V/V）甲酸的乙腈）提取，经石墨化碳黑（GCB）净化，提取液经离心后直接过膜上机检测。HPLC.MS/MS方法以0.1%（V/V）甲酸.乙腈为流动相，在0.25 mL/min流速下梯度洗脱，采用C 18色谱柱进行液相色谱分离，电喷雾正离子电离（ESI+），多重反应监测模式（MRM）检测，基质匹配外标法进行定量分析。结果表明，在10种基质（玉米、大米、小麦、葡萄、苹果、葡萄干、枸杞、西红柿、黄瓜、白菜）中，环磺酮在0.5～100.0 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.996； 方法定量限（S/N≥10）为1.0 μg/kg； 在1.0， 2.0和10.0 μg/kg添加水平下，环磺酮的平均回收率为82.0%～111.8%，相对标准偏差为3.0%～14.9%。本方法高效快捷，灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。

关键词 环磺酮； 植物源食品； 高效液相色谱.串联质谱

1 引 言

环磺酮（Tembotrione）是由拜耳公司2007年研制的三酮类除草剂，商品名为Laudis，化学名：2.{2.氯.4.（甲磺酰基）.3.[（2，2，2.三氟乙氧基）甲基]苯甲酰基}.1，3.环己二酮，化学结构式如图1所示。其具有广谱、作用快速的特性，主要防治玉米田大多数阔叶与禾本科杂草，如藜、苋、苘麻、稗、狗尾草、马唐以及抗草甘膦、麦草畏杂草，目前已在奥地利、法国、巴西和美国等国家得到广泛使用[1，2]。环磺酮属于低毒农药，在动物组织中积累的风险较低，不会对DNA造成明显损伤[3]。加拿大制定其在甜玉米的残留限量为0.01 mg/kg[4]，但当前尚无食品中环磺酮残留的检测标准方法。针对环磺酮在我国农业生产中大量使用的预期，以及国外可能的“技术性壁垒”，建立食品中环磺酮残留的分析方法具有重要的意义。……