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HPLC测定小米中非法添加姜黄素及不确定度分析

2017-12-13李卓张亚锋李荣董曼曼贾寒冰

食品研究与开发 2017年24期
关键词:标准

李卓,张亚锋,李荣,董曼曼,贾寒冰

(西安市食品药品检验所,陕西西安710054)

HPLC测定小米中非法添加姜黄素及不确定度分析

李卓,张亚锋,李荣,董曼曼,贾寒冰

(西安市食品药品检验所,陕西西安710054)

采用高效液相色谱法(HPLC)对小米中非法染色姜黄素进行定性定量测定,并对其不确定度进行分析。以乙腈-4%冰乙酸(45+55)为流动相,流速1.0 mL/min,经C18柱分析,检测波长425 nm。采用外标法定量,姜黄素在0.585 μg/mL~4.88 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r2=0.999 9,平均回收率92%,检出限为0.08 mg/kg,整个试验的合成不确定度为1.937%,扩展不确定度为X=(7.15±0.29)mg/kg;k=2。本方法操作简单,重复性好,检出限低,可用于小米中姜黄素非法染色的测定。

高效液相色谱法(HPLC);姜黄素;小米;不确定度

姜黄素是从姜科姜黄属植物姜黄、莪术等根茎中提取的一种有效成分,是一种二酮、二羟基,带有共轭苯环和双键结构的天然黄色素[1]。在GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定姜黄和姜黄素可作为着色剂在部分食品中添加并有相应的限量要求,但在小米中没有明确规定[2],应不得使用。但有些不法商贩为了掩盖陈小米或小米轻度发霉现象,将小米漂洗后加入姜黄粉或姜黄素进行再加工,使色暗的陈小米变得颜色鲜黄诱人,充当新小米进行售卖,长期食用这种小米对人体健康有害无益。现姜黄素检测方法主要有高效液相色谱法[3-5]、液质联用法[6]、薄层色谱法[7]等,尚未有小米非法染色姜黄素的检测方法。

本文通过优化检测波长、流动相、样品提取等检……

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