刘玲玲，张贞霞，李冰宁，武彦文,*

（1.北京市理化分析测试中心，北京市食品安全测试工程技术研究中心，北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室，北京 100089；2.国防科技大学西安通信学院，陕西 西安 710106）

离线SPE-LVI-GC-FID法分析婴儿配方奶粉中的饱和烃类矿物油

刘玲玲1，张贞霞2，李冰宁1，武彦文1,*

（1.北京市理化分析测试中心，北京市食品安全测试工程技术研究中心，北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室，北京 100089；2.国防科技大学西安通信学院，陕西 西安 710106）

建立婴儿配方奶粉中饱和烃类矿物油（mineral oil saturated hydrocarbons，MOSH）的离线固相萃取（solid phase extraction，SPE）结合大体积进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器（large volume injection-gas chromatographyflame ionization detection，LVI-GC-FID）的分析方法。该方法以正己烷为提取溶剂，提取液经硝酸银渍硅胶SPE柱净化；通过比较不同长径比SPE柱的净化效果，确定以5 m L玻璃注射器作为分离MOSH的SPE柱，收集洗脱液5 m L，浓缩后注入LVI-GC-FID测定。GC的进样口升温程序为：初始温度45 ℃，保持1 m in（分流比200∶1），以250 ℃/m in升温至360 ℃（分流阀关闭2 m in），并保持27 m in（分流比为100∶1）；柱温箱升温程序为：35 ℃保持3 m in，以25 ℃/m in升温至350 ℃，再以5 ℃/m in升温至370 ℃，保持10 m in；FID温度380 ℃；进样量40 μL。结果表明：MOSH的标准品液体石蜡在2～500 mg/kg范围内呈良好线性关系，相关系数为0.999，方法的定量限为0.05 mg/kg，加标回收率在92.62%～102.86%之间，相对标准偏差在0.85%～2.57%之间，适用于婴儿配方奶粉中MOSH的定量分析。应用该方法检测市售10 种婴儿配方奶粉中的MOSH含量，其结果在0.24～1.30 mg/kg之间，其中MOSH（C16～C35）含量在0.12～0.85 mg/kg之间，表明有必要对婴儿配方奶粉中的矿物油污染进行监管。

婴儿配方奶粉；饱和烃类矿物油（MOSH）；固相萃取（SPE）；大体积进样-气相色……